预处理对一清复方水提液陶瓷膜微滤工艺的影响

第30卷第4期2010年8月膜科学与技术MEM旧RANESCIENCEANDTECHN0L0GYVo1．30No．4Aug．2010预处理对一清复方水提液陶瓷膜微滤工艺的影响乐康，付廷明，潘永兰，郭立玮(南京中医药大学中药复方分离工程重点实验室，南京210029)摘要：探讨减压抽滤、离心、絮凝等预处理方法对一清复方水提液的溶液环境以及微滤过程中膜通量、过滤阻力分布影响．研究发现，不同预处理方式都能改善膜过滤工艺，离心(5000r／min)在改善料液环境和膜通量方面优于其他预处理方式．关键词：预处理；料液环境；膜通量；阻力分布中图分类号：TQO28．8文献标识码：A文章编号：1007—8924(2010)04—0053—04膜分离技术是一项新兴的高效分离技术，其中，无机陶瓷膜因其具有耐高温、机械强度高、化学稳定性好、使用寿命长等优点，尤其适合于中药水提液的精制，因而在我国中药行业具有普遍的适用性_1]．中药水提液是一种由真溶液、胶体溶液和混悬液共组而成的复杂溶液体系，而膜过程与应用系统溶液环境有密切关系l2]．料液环境是指溶液体系所具有的黏度、pH、离子强度、电解质成分等特征性质．针对料液膜过程的优化设计，除了从工艺操作参数与膜结构参数优选、膜清洗等角度开展对膜污染的系统研究外，通过预处理技术改变料液的物理、化学、生物学性质，即优化料液环境，已成为膜科技领域重要热点研究课题之一．预处理技术是影响膜分离技术有效性、经济性的最关键因素之一，先进的预处理技术及其优化组合，不仅可以保证后续膜系统的长期稳定运行、降低其运行成本，而且可以拓展膜分离技术应用领域．通过对待分离物料的特性的了解，有针对性地采取预处理工艺来保证后续膜系统的长期稳定运行，已经成为先进的膜技术理念．一清复方是由大黄、黄芩、黄连3味中药组成，具有清热泻火解毒，凉血止血，适用于火毒血热所致各种疾病．本文以一清水提液为体系，采用减压抽滤、离心、絮凝等预处理手段，考察不同预处理方法对水提液溶液环境以及膜过程的影响．1仪器与试剂微型陶瓷膜装置，南京工业大学膜技术研究所，(膜孔径：0．2fm，膜材质：ZrOz，外形尺寸为外径12mm，内径8mm，长22ram)；壳聚糖(脱乙酰化≥90％)，上海伯奥生物科技有限公司生产；一清处方药材，购自南京药材公司．雷磁SJ一4A实验室pH计，上海精密科学仪器有限公司；SZD-II型智能化散射光浊度仪，上海自来水给水设备工程公司；DV-II+Pro型旋转黏度计，美国Brookfield仪器有限公司．2实验方法2．1一清复方水提液的制备称取一清复方药材400g(大黄218g，黄芩1,09g，黄连73g)，第一次加l0倍量水煎煮1．5h，第二次加8倍量水煎煮1h，合并煎煮液，后用蒸馏水调至7．2L．2．2预处理方法减压抽滤：双层滤纸减压抽滤，真空度0．09MPa，取滤液备用．离心：转速3000r／min，时间30min；转速5000r／min，时间30min，取上清液备用．壳聚糖絮凝：pH=4．5，药液絮凝温度3O℃，收稿日期：2009—04—29；修改稿收到日期：2009-06—16基金项目：国家自然科学基金资助项目(30572374；30873449)作者简介：乐康(1985一)，湖北武穴人，在读硕士，从事膜技术中药复方分离．*联系人(guoliwei815@yahoo．co札cn>膜科学与技术第3O卷l％醋酸壳聚糖用量100mL／L，静置过夜，取上清液备用．2．3理化参数的测定pH值测定：取样品2OmL，以校正过的精密pH计测定样品的pH值．浊度测定：取样品50mL，测定样品在5O℃时的浊度值．黏度测定：取样品20mL，测定样品在50℃时的黏度值．2．4固含物以及共性高分子的测定固含物含量测定：精取各样品溶液25mL，按2005版《中华人民共和国药典》附录XA规定的浸出物测定方法进行测定，称重并计算．蛋白质含量测定：考马斯亮蓝法_3]鞣质含量测定：皮粉法[4]果胶含量测定：重量法[5]淀粉含量测定：碘显色法2．5膜稳定通量及阻力分布目前，Darcy-Poiseuille定律过滤模型是膜分离技术中微滤过程中最常用的研究阻力分布的模型．Ji一一垒T×(R+R+Rp-]-Ri)(1)式中，为膜通量，AP为膜压差，为料液黏度，R为过滤阻力．根据这个模型可以将过滤阻力分成膜本身、膜与溶质的相互吸附、溶质的堵孔、膜面形成的凝胶层和浓差极化几部分．由于浓差极化的程度很难确定，常把凝胶层引起的阻力和浓差极化引起的阻力统一来考虑．即在过滤过程中，膜的总阻力R等于膜阻力Rm、吸附阻力R堵孔阻力Ri和浓差极化阻力R。之和．则各部分过滤阻力可按下列公式计算RpP_一P_(2)料液Jowater．]1Re一一P_(3)／．LwaterJ1,~terJ2Ri一P_一(4)