造纸污泥制备活性炭炭化升温法的探索性研究

中国资源综合利用ChinaResourcesComprehensiveUtilizationVol.37，No.72019年7月-5-试验研究造纸污泥制备活性炭炭化升温法的探索性研究王平，吴计划，张北杰（安徽工业大学冶金工程与资源综合利用安徽省重点实验室，安徽马鞍山243002）摘要：本研究初步探讨了用造纸污泥制备活性炭过程中的升温方法。依此法，活化的污泥体系经两步三段控温方式升温，可以制备出具有丰富微孔的大比表面污泥活性炭，其碘吸附值明显高于一步升温法制备污泥活性炭的碘吸附值。关键词：造纸污泥；活性炭；炭化；升温方法中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1008-9500(2019)07-0005-03DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2019.07.002ResearchonCarbonizationHeatingMethodofPreparingActivatedCarbonsbasedonPaperMillSludgeWangPing,WuJihua,ZhangBeijie(AnhuiProvincialKeyLabofMetallurgyEngineering&ResourcesRecycling,AnhuiUniversityofTechnology,Maanshan243002,China)Abstract:Carbonizationheatingmethodofpreparingactivatedcarbonsfrompapermillsludgewasstudiedgenerally.Theproductwithlargespecificsurfaceandabundantmicropores,wasobtainedbyprocessoftwo-stepandthree-stagetemperaturecontrollingmethod.Theiodineadsorptionvalueoftheproductisobviouslyhigherthanthatofactivatedcarbonpreparedbyprocessofone-stepheatingmethod.Keywords:papermillsludge;activatedcarbon;carbonization;heatingmethod污泥富含有机物，含碳量较高，早在1971年就有研究者提出可用其作为制备污泥吸附剂的原材料[1-2]。人们可以通过活化、炭化等工艺将污泥制备成污泥活性炭，所得活性炭对工业废水中的染料具有较好的吸附效果[3-4]。炭化是指原材料热解为目标炭材的一种热解技术，具体是在缺氧条件下（惰性气体气氛下），对原材料进行加热使得其中的生物质或木纤维等同步分解的过程。由于电阻炉直接加热炭化污泥法使用的设备种类多、用途广泛、易于操作，目前制备污泥基活性炭大多采用电阻炉直接加热进行炭化活化。已有污泥基活性炭制备方法研究中，大多关注活化方式、活化剂选择、活化温度、炭化时间等因素的影响，却忽视了污泥活性炭造孔及炭化过程中关键温度段升温方法的控制[5]。本研究通过对造纸污泥受热特性进行分析，探索出采用两步三段升温法来制备大比表面活性炭，有效改善了传统一步升温法制备活性炭的造孔缺陷。1试验部分1.1材料与试剂原料为安徽马鞍山山鹰纸业股份有限公司造纸厂污泥，其成分如表1所示。表1造纸污泥的成分组成（质量）污泥成分含水率挥发性固体物质（干基）灰分（干基）含量（%）48.3252.2643.88主要药品有：氢氧化钾（分析纯），浓盐酸（工业级），碘化钾（分析纯），碘（分析纯），可溶性淀粉（分析纯）。收稿日期：2019-05-14基金项目：本文系安徽省高校自然科学研究项目（项目编号：KJ2016A811）、安徽省科技计划项目（项目编号：1606c08220）、安徽省冶金固废材料化利用技术创新团队项目的阶段性研究成果之一作者简介：王平（1979-），女，安徽潜山人，讲师，从事工业固体废弃物资源化利用研究工作。中国资源综合利用第7期-6-试验研究1.2试验设备与仪器DHG－9053A型电热恒温干燥箱，SK2-6-10管式炉，德国耐驰公司STA449F3型差热分析仪，SSA-4300型孔径及比表面积分析仪。1.3试验方法1.3.1污泥活性炭的制备将造纸污泥置于105℃的烘箱中干燥5h，粉磨，过100目筛得造纸污泥粉体。称取90g污泥粉体和10g木炭粉，混合均匀，按照固液比为1:3的比例量取3mol/L的KOH溶液，倒入上述混合粉体中，搅拌均匀，常温下静置活化12h后，放入干燥箱干燥至恒重；将干燥后的混合物料放入瓷舟中，置于管式炉内，并按照设定的升温方法加热至850℃，保温60min后随炉冷却至室温，其间通氮气作为保护气体，然后