高效液相色谱法测定2-奈酚生产废水中β-奈磺酸钠含量

第23卷第6期2010年12月污染防治技术POLLUT10NCONTROLTECHNOL0GYVo1．23．No．6DCC．，2010_--I-rj同效液相色谱法测定2一奈酚生产废水中p一奈磺酸钠含量赵学梅，汪海萍，邵燕，姚继伟(江苏南大金山环保科技有限公司，国家环境保护有机化工废水处理与资源化工程技术中心，江苏南京210046)摘要：建立了废水中B一奈磺酸钠的高效液相色谱分析方法。本方法采用Kromasil—C18柱(150×4．6mm，5)反相色谱柱，流动相为甲醇：(8mmol／LKH：PO+4mmol／LKHPO)=35：65，波长275nm，流速1mL／min，柱温30℃，进样体积1OL。结果线性范围为：1—200mg／L，平均加标回收率为102．6％，相对标准偏差为0．77％。关键词：B一奈磺酸钠；高效液相色谱法；2一奈酚生产废水中图分类号：X703．1文献标识码：ADeterminationofB—naphthaleneSulphonicSodiuminWastewaterfrom2——naphtholProductionbyUsingHPLCZHAOXue—mei，WANGHal—ping，SHAOYan，YAOji—wei(JiangsuN&JEnvionmentalTechnologyCo．，Ltd，S．E．P．E．C．forOrganicChemicalIndustrialWastewaterDisposalandResourcesReuseNang，Jiangsu210046，China)Abstract：TheDeterminationofB—naphthalenesulphonicsodiuminwastewaterbyHPLCmethodwasestablished．Thismeth—odusedKromasil—C18column(150×4．6mm，5)asanalyticalcolumnandmethanol(8mmol／LKH2PO4+4mmol／LK2HPO4)(35：65)asmobilephase，thewavelengthwas275nm，theflowratewas1．0ml／min，thecolumntemperaturewas30~C．Themeth—odofferedgoodlinearityform1to200mg／L．Theaveragerecoverywas102．6％．TheRSDwas0．77％．Keywords：p—naphthalenesulphonicsodium；HPLC；wastewaterfrom2一naphtholproduction．2一奈酚是重要的有机化工原料和染料中间体，在其生产过程中产生的废水属于高盐、高COD、高色度的有机化工废水，因此其对环境的影响倍受国内外环保部门的关注。目前国内普遍采用先回收其中的B～奈磺酸钠和其它无机盐，然后再进行深度处理，以实现废物的资源化，同时避免环境污染_lJ。为了解资源回收的质量和废水处理效果，研究B一奈磺酸钠的分析方法显得尤为重要。据文献报道，其分析方法有紫外分光光度法、反相离子对色谱法。本试验采用流动相作为磷酸盐缓冲液的高效液相色谱法测定B一奈磺酸钠的含量，具有操作简便、分析快速、精密度高等优点，可为此类废水的处理提供参考1实验部分1．1仪器与药品美国Waters液相色谱仪(包括1525泵、2487紫外检测器、柱温箱、7725i手动进样器)。甲醇(色谱纯)，KH：PO及KHPO(分析纯)，p一奈磺酸钠(分析纯)，水为二次蒸馏水。2一奈酚废水由江苏某化工厂提供。1．2色谱条件Kromasil～C18柱(150×4．6miD_，5)；流动相为甲醇：(8mmol／LKH，PO+4mmol／L收稿日期：2010—09—06基金项目：国家水体污染控制与治理科技重大专项(2008ZX07101—003)；江苏省环境工程重点实验室科研开放基金资助项目(KF201007)作者简介：赵学梅(1967一)，女，江苏南京人，工程师，主要从事工业废水中各种有机物含量的色谱分析方法研究。2010年12月赵学梅等．高效液相色谱法测定2一奈酚生产废水中B一奈磺酸钠含量K，HPO)=35：65，波长275nm，流速1mL／min，柱温30℃。1．3样品制备未经处理的废水浓度较高，采用0．45m膜过滤后稀释到200mg／L以下进样，处理过的废水浓度低于200mg／L的过滤后直接进样。1．4定性定量分析采用标准物质的保留时间对样品峰定性，采用外标法用峰面积计算定量。依次配制不同浓度的B一奈磺酸钠标准溶液进行分析，以质量浓度(mg／L)为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。2结果与讨论2．1色谱条件的优化缓冲液的pH值对B一奈磺酸钠的峰型和保留