_HACH分析仪测定COD的注意事项

HACH分析仪测定COD的注意事项何谨(泰州市环境监测中心站,江苏泰州225300)中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:1006-2009(2003)05-0034-01HACH分析仪由45600型恒温反应器、DR-890型分光光度计、专用反应比色管和相应的试剂等组成,它可测定COD、NH3-N、Cr6+、NO-3-N、DO等42个常规项目。该仪器体积小、携带方便、操作简单快捷、试剂消耗少,可在现场测定。HACH分析仪测定COD的原理是在强酸介质中,重铬酸钾与水样在专用反应管中于150℃密闭回流2h,试剂中的Cr6+被水样中还原性物质还原成绿色Cr3+,在波长420nm(水样COD<150mg/L)或620nm(水样COD>150mg/L)测定Cr3+的吸光值,根据仪器内存工作曲线,可从分光光度计上直接读取水样COD值。现就COD测定中应注意的问题作一阐述。1仪器法和化学法对水样的对比测定收稿日期:2003-07-25;修订日期:2003-10-11作者简介:何谨(1967—),女,江苏泰州人,工程师,大学,从事环境监测工作。为适应测定不同质量浓度COD水样的需要,今配制了0.0173mol/L低浓度重铬酸钾消解液(测定0mg/L～150mg/LCOD水样)和0.173mol/L高浓度重铬酸钾消解液(测150mg/L～1650mg/LCOD水样),为考察其消解效果,选择了6个工业废水样同时用仪器法和重铬酸钾经典法作对比测定,结果见表1。表1仪器法与重铬酸钾经典法对比测定(n=2)样品名称仪器法①ρ/(mg·L-1)经典法ρ/(mg·L-1)相对误差④/%印染废水②847610.5石化废水②56527.7石化废水③11210012.0电镀废水③886633.3电化废水③5345202.7化纤废水③116211431.7①用仪器原内存曲线得出的结果。②用低浓度消解液消解。③用高浓度消解液消解。④以重铬酸钾经典法为基准。由表1可知,在测定0mg/L～150mg/L水样时,用低浓度消解液消解,仪器法与重铬酸钾经典法测定结果的相对误差在10%以内,而用高浓度消解液消解低含量水样,两者测定结果的相对误差很大,所以,COD>150mg/L的水样应用高浓度消解液消解,其测定误差较小。刁凤鸣[1]指出,在用自配消解液消解水样的测定中,应用自建校准曲线得出水样测定结果,更为合理,测定误差更小。2注意事项(1)测定悬浮物较多样品时,应将样品放在磁力搅拌器上振荡,低温加热数分钟,以使样品充分混合并溶解,然后再取样分析。(2)比色管使用前应充分干燥,玻璃表面应光洁透明,测定时用擦镜纸擦干净。可用洗液或超声波清洗,再用自来水、去离子水冲洗,不可用毛刷刷洗。(3)低浓度样品应选择420nm波长测定,高浓度样品可选择620nm波长测定,浓度特别高的样品需经稀释后在相应范围内测定。(4)每批样品需同时用自配高低两种质量浓度的标准溶液进行校核。(5)样品溶液消解后,应充分冷却至室温,2h内比色。(6)比色过程中应不断校正空白,空白为零,表明读数稳定,否则应重新校正。(7)应用自配消解液消解水样时,最好用自建校准曲线求得测定结果。[参考文献][1]刁凤鸣,徐建平.重铬酸钾分光光度法测定COD的改进[J].环境监测管理与技术,2003,15(3):31.—34—第15卷第5期环境监测管理与技术2003年10月