您好,欢迎访问污托邦&污水处理资料共享平台!

上传文档

当前位置:首页 > 文档 > _石化废水中低碳有机酸的毛细管电泳分析

_石化废水中低碳有机酸的毛细管电泳分析

  • 张立中
  • 0 次阅读
  • 0 次下载
  • 2020-04-22 18:19:41

还剩... 页未读,继续阅读

免费阅读已结束,点击付费阅读剩下 ...

下载券 0 个,已有0人购买

免费阅读

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读

下载券 1 个,已有0人下载

付费下载
文档简介:

Vol.34No.7850-854分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratory2015年7月第34卷第7期收稿日期:2015-04-08E-mail:pengzl.sshy@sinopec.comDOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2015.0184石化废水中低碳有机酸的毛细管电泳分析彭振磊*,张育红,王川(上海石油化工研究院,上海2012081)摘要:建立了毛细管电泳测定石化废水中低碳有机酸的方法。以25%(体积分数)甲醇-0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵-10mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH6.0))为缓冲溶液,-30kV为分离电压,200nm为间接检测波长,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乙醇酸、乳酸、苹果酸、草酸、丙二酸、酒石酸、马来酸、丁二酸等12种有机酸达到基线分离。在试验浓度范围内,有机酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(r在0.9981~0.9996之间)。方法回收率为91.2%~114.1%。迁移时间和峰面积的精密度(RSD)分别为0.10%~0.28%和1.6%~2.6%之间。采用电动进样模式,12种有机酸检出限低至3.2~5.6μg/L。方法已应用于石化废水中低碳有机酸的检测。关键词:毛细管电泳;石化;有机酸;废水中图分类号:TQ014;O657.8文献标识码:A文章编号:1000-0720(2015)07-0850-05低碳有机酸是石化废水中常见的有机污染物,不仅会对环境造成二次危害,更会对设备管线造成严重的腐蚀,威胁装置的安全[1]。不同石化生产工艺中存在的有机酸种类不同、含量高低不一,有些有机酸含量高至几十mg/L,而有些有机酸含量低至几个μg/L。因此,建立不同工艺废水中不同含量的有机酸测定方法,实现对生产过程的监控和工艺优化,降低设备管线的腐蚀,确保废水满足环保排放的要求,具有非常重要的意义。测定有机酸常用的分析方法有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]及离子色谱法等。气相色谱法[4]对热稳性差和含量极低的有机酸难以测定,并且样品需经过衍生化处理才能检测,操作繁琐;液相色谱法[5]和离子色谱法[6]虽检测灵敏度高,在有机酸分析中应用广泛,但存在操作麻烦、消耗的溶剂量大、色谱柱价格昂贵等缺点。毛细管电泳作为一种快速、高效及低消耗的分离分析技术,在有机酸分析[7,8]中已有研究报告,但在石化废水中痕量低碳有机酸检测方面的方法和技术尚未检索到。本实验采用简单的缓冲溶液体系,通过优化分离条件,建立一种毛细管电泳方法,实现了石化废水中不同含量的低碳有机酸的准确测定。该方法缓冲溶液体系配制简单、操作容易、灵敏度高,适于不同来源的石化废水中低碳有机酸含量的监控,具有良好的应用前景。1实验部分1.1仪器与试剂试剂均为分析纯,去离子水经Millipore纯水仪制得。P/ACETMMDQ毛细管电泳仪,配有紫外检测器(美国Beckman公司),仪器控制、实验数据采集及处理均采用仪器自带的32KaratTM软件(version4.0);未涂层熔硅石英毛细管110cm×75μm(I.D.),有效长度100cm(河北永年光导纤维厂)。1.2电泳条件反向电压操作模式,分离电压-30kV。分离温度为25℃;间接紫外检测,检测波长为200nm。缓冲溶液:25%(体积分数)甲醇、0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和10mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH6.0)。对微量(mg/L级)有机酸分析:压力进样3.45kPa×5s;对痕量(μg/L级)有机酸分析:电动进样,-5kV×20s。第7期彭振磊等:石化废水中低碳有机酸的毛细管电泳分析新毛细管使用前应进行活化处理:依次用甲醇、水、1mol/LHCl及水冲洗5min,然后用1mol/LNaOH溶液活化20min,去离子水冲洗10min。为了获得较好的重现性,每天开机前,毛细管依次用1mol/LNaOH溶液冲洗5min,去离子水冲洗5min,运行缓冲液冲洗3min。两次进样之间,运行缓冲液冲洗3min。溶液进样前用0.45μm的纤维滤膜过滤。1.3溶液的制备1.3.1缓冲溶液配制称取适量邻苯二甲酸氢钾和CTAB,溶于100mL容量瓶中,配制含10mmol/L邻苯二甲酸氢钾和0.5mmol/LCTAB缓冲溶液,用1mol/LNaOH溶液调pH至6.0。以体积比4∶1配制该溶液和甲醇混合溶液,超声10min,作为本方法的缓冲溶液。1.3.2有机酸标准溶液配制准确称取适量有机酸,溶于100mL容量瓶中,配制1000mg/L有机酸储备液。准

张立中
张立中
  • 10089

    文档
  • 91.625

    金币
Ta的主页 发私信

10089篇文档

评论

发表评论
< /5 > 付费下载 下载券 1 个

Powered by DS文库

Copyright © 污托邦&污水处理资料共享平台! All Rights Reserved. 鲁ICP备19035071号-2
×
保存成功