_在线水中油监测仪的比对试验和校准测试

第27卷第1期522(X)8年2月石油化工应用PETROCHEMICALINOUSTRYAPPIJCATION在线水中油监测仪的比对试验和校准测试张弦,杨韬(扬子石化股份有限公司HSE部环境监测站,江苏南京210(只8)摘要:对水中石油类多种分析方法的优缺点进行了讨论,重点介绍了OMD一7型水中油在线监测仪。该仪器应用光散射技术来浏试水中油,通过对该仪器进行比对试验和校准测试;得出比对结果和测试结果均符合相关指标,结果还表明该仪器适合主要成分为直链烷烃的水中油监浏。关键词:水中油;在线监浏仪;光散封;比对试验;校准测试中图分类号:丁E624文献标识码:A文章编号:1673一5285【208)01一加犯一03随着交通运输、工业、石油化工的蓬勃发展,人们国家规定的标准方法〔’〕。大量开采和广泛使用矿物燃料,致使石油类对水体和对于上述两种标准方法,要求分析过程不能含有环境的污染成为一个全球关注的问题,水中油的监测水分,而且现实中也很难实现水样的自动萃取,因此这得到了各国环境保护部门的高度重视。两种方法还未应用于废水的自动连续监测。由于水中石油类的组成很复杂,对其进行监测也中国石化扬子石化股份有限公司和扬子一巴斯夫是很困难的。因此,人们使用多种方法进行分析监测。石化股份有限公司(BYC)根据南京市环保局相关要常用的水中油分析方法有:重量法、红外分光光度求,按照《江苏省排放污染物总量监测规范(工业废水法、非分散红外法、紫外分光光度法、荧光光度法、色谱部分)》、国家环保局《水和废水监测技术规范》,在扬法、超声法、浊度法、光散射法等。子石化废水总排放口、BYC清净下水口、BYC电厂清净这些方法在水中油监测上各有利弊:重量法不受下水口建立三个水质在线监测子站,选用的水中油分油品种限制,但操作复杂,灵敏度低,并会造成低沸点析仪均为德国OMD一7型水中油监测仪;该仪器因其烷烃的损失;紫外吸收法虽然灵敏,但选择性差,许多新颖的光散射技术、监测范围广、响应快、不使用有毒其它有机物在紫外区也有吸收;荧光光度法灵敏度高,有害物质;操作维护简单等特点,在世界很多国家得到但只对芳烃类有效,且易受其它荧光物质干扰;色谱法广泛应用。可对多组分进行测定,但人力、物力投人较大;红外分由于许多在线监测方法与国家标准方法不同,按光光度法是国内采用最为普遍的测量方法,但对于动、照相关规定必须将所应用的在线监测方法与国标方法植物油需另加吸附剂才能测定川,此外所使用的溶剂进行比对试验,以求在线监测方法与国标监测方法的四氯化碳严重危害人体健康;非分散红外法适用于测结果趋于一致。同时,由于水中的石油类性状的不稳定比吸光系数较为接近的油品,但随着油品比吸光系定性和不均一性以及OMD一7仪器特定的进样方式,数相差较大,测定误差也会变大,尤其当油品中含芳烃在国内还没有用户对其性能进行过测试,所以在扬子时误差更大;红外分光光度法和非分散红外法是目前石化废水总排放口、BYC清净下水口、BYC电厂清净下收稿日期:2(X)7一n一02张弦等在线水中油监测仪的比对试验和校准测试水口水质在线监测子站建成之后,我们对OMD一7型水中油监测仪与国标方法进行了比对试验和校准测试。1试验过程及结果表l比对监测结果单位:m以L样品理OA一2加1OMD一7相对编号测油仪测值浏油仪浏值误差/%127.225.85.12218.519.02.701.1引用标准、方法及仪器GB/T16488一1996水质石油类;红外分光光度法;IPOA一,01;作为比对试验仪器:选用上海欧陆科仪有限公司研制的IPOA一201油分析仪;分析方法基于国家标准;即红外分光光度法。1.2比对试验内容及条件¹比对试验内容:由于OMD一7水中油监测仪的分析方法及进样方式的原因,只与国标方法进行实际水样的比对试验。º比对试验条件:环境温度~一-。℃一40℃;湿度—相对湿度在85%以内;大气压—86一106kPa;电压—220V士10v;电源频率—soHz。1.3比对试验结果¹准备及校正:按石油类在线仪使用说明书之规定进行准备和校正,用自来水进行仪器零点校正。经校正后的仪器在连续测试过程中不再进行调整。º比对监测结果:采集实际废水样品,进行比对,结果见表1。平均相对误差:3.45%蕊5%,符合指标1.4校准测试标准样品中作为萃取剂的四氯化碳经乳化泵充分乳化后,在OMD一7水中油监测仪折射光谱内得到的仪器响应远远大于样品中油分的响应。因此,国家环境保护总局标准样品研究所的标准样品不适用于该仪器的校准测试。我们在试验中,用自来水加人柴油获得的水样,充分乳化后进行该仪器的校准测试,获得了比较满意的结果。校准测试结果如下:¹零点漂移零点校正液:自来水;初期零点测值:0.4mg/Lo24h前后两次零点测值:0.4m岁L、0.4m岁L零点漂移:0蕊士0.3m