_纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯对SO_4_(2-)的吸附性能研究

离子交换与吸附,2014,30(5):468~474IONEXCHANGEANDADSORPTION文章编号：1001-5493(2014)05-0468-07纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯对SO42-的吸附性能研究*魏晓奕1常刚1,2李积华1**王飞1章程辉2李海婴1吴浩31中国热带农业科学院农产品加工研究所，湛江5240012海南大学食品学院，海口5702283中国热带农业科学院南亚热带作物研究所，湛江524091摘要：将自制的纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(cellulose-g-PDMAEMA)接枝共聚物作为阴离子吸附剂，采用离子色谱方法对其吸附SO42-的能力进行研究。通过考察SO42-浓度、吸附剂接枝率、质量与吸附时间等对吸附能力的影响，建立了一种新型纤维素接枝物吸附剂吸附SO42-的方法。同时应用其吸附橡胶废水中的SO42-。实验结果表明，在较小的吸附剂用量(0.01g)下，对两种橡胶废水样品中SO42-的吸附量分别为9.0mg和15.0mg，为橡胶工业废水处理提供了一个新方法。关键词：纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯；吸附；SO42-；离子色谱法中图分类号：TQ352.9文献标识码：A1引言随着橡胶和橡胶促进剂产业的发展，带来经济提升的同时也伴随着含有大量SO42-等具有污染的阴离子污水的产生，污染环境[1]。在常用的去除溶液中阴离子的方法中[2-7]，物理吸附剂法被认为是最有效的方法之一。目前主要的吸附剂有活性炭、活性污泥和介孔材料等，然而有些材料只适用于含高浓度离子的溶液，且成本较高，限制了其大范围应用。因此，开发一种新型高效的、低成本的吸附材料是有必要的[8]。天然纤维素是一种价廉且资源多，并可循环利用的绿色环保材料。由于其本身具有多孔结构，可以作为一种吸附性强、稳定性好、可再生的吸附材料。目前，国内外研究主要集中在重金属离子、染料、碘、尿素等吸附应用[9-11]，对于吸附SO42-等阴离子方面的研究甚少。我们选用自制的纤维素-g-聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯接枝共聚物*收稿日期：2014年2月8日项目基金：海南省自然科学基金(211019);中国热带农业科学院院本级基本科研业务费专项资金(No.1630062013012).作者简介：魏晓奕(1982~),女,辽宁省人,博士,副研究员,硕士生导师.**通讯联系人:E-mail:foodpaper@126.com第30卷第5期离子交换与吸附469(cellulose-g-PDMAEMA)，由于其表面PDMAEMA上的叔胺基在酸性或偏中性溶液中带正电荷，通过静电作用吸附SO42-，可以作为一种新型的阴离子吸附剂材料。本文采用离子色谱法研究其对SO42-的吸附性能，建立新的SO42-吸附方法，并对实际橡胶废水中的SO42-进行吸附测定。2实验部分2.1材料甘蔗渣，广东省丰收糖业发展有限公司提供；甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)(纯度≥99.9%)，Sigma公司；氯代正丁烷，常州市新华活性材料研究所；N-甲基咪唑，江苏康乐新材料科技有限公司；过硫酸钾(KPS)(纯度≥99.5%)，施耐德引发剂(上海)有限公司提供；N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)(纯度≥98.0%)，国药集团化学试剂有限公司提供；氮气(纯度：99.5%)，湛江氧气厂；其他化学试剂均为市场购买的AR级或CP级化学试剂。2.2吸附剂的制备2.2.1甘蔗渣纤维素的纯化与溶解参考文献报道[12]，将甘蔗渣分别通过1.5%硝酸、2%氢氧化钠等处理后，纯水洗涤，得到纯化的甘蔗渣纤维素样品。量取体积比为1.6:1的氯代正丁烷和N-甲基咪唑，110℃下油浴回流制取24h，然后通过旋转蒸发仪得到均相化溶剂离子液体氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)([BMIM)]Cl)。称取0.5g纯化后的甘蔗渣纤维素置于50g离子液体[BMIM]Cl中，于微波下(400W)130℃加热溶解4h。当溶解纤维素的离子液体呈现澄清透明时，得到均相纤维素溶液。2.2.2纤维素接枝物的均相合成Table1ReactionConditionsofCellulose-g-PDMAEMACopolymersSampleCellulose(g)DMAEMA(g)KPS(g)MBA(g)Time(min)Temperature(℃)Graftingratio(%)BC1D0.52.50.0720.09205517.08BC3D0.52.50.0720.09206522.37BC5D0.52.50.0720.09207599.55将上述纤维素均相溶液置于微波反应仪中，分别加入一定量的KPS、DMAEMA、MBA和5mL二甲基亚砜的混合溶液，在氮气保护下微波辐射(400W/50Hz