两种不同方法在测定铀矿山水中铀的适用性分析 (1)

【监测技术】两种不同方法在测定铀矿山水中铀的适用性分析覃连敬，邓飞，梁贵渊，王家玥中图分类号:T;75文献标识码:B文章编号:1004－714X(2012)04－0478－02【摘要】目的对两种不同方法在测定铀矿山水中铀的适用性分析。方法分别用液体激光荧光法和分光光度法对铀矿山环境监测水样中的铀含量进行了测定，并用t检验对两种分析方法的测量结果进行了数据统计。结果两种方法对铀含量小于2μg/L环境水样测定结果进行了分析，得出t＞t(0．05，29)结果有显著性差异。通过两种方法对废水样中铀含量测定结果进行分析，t＜t(0．05，26)，这两种分析方法对废水样品铀的测量结果没有显著差异。两种方法对铀含量大于2μg/L环境水样测定结果分析t＜t(0．05，15)，两种分析方法对铀含量在2μg/L以上的环境水样的测量结果差异不明显。结论液体激光荧光法较分光光度法更适用于铀含量较低的一般环境水样分析;在铀含量大于2μg/L时，两种方法无显著差异，但分光光度法更适用于测定废水中的铀。【关键词】铀矿山;液体激光荧光法;分光光度法;t检验铀矿山的开采、冶炼除了一般矿山所具有的对环境的影响外，还伴随着具有放射性的矿石和“三废”排放，对环境和公众造成极大辐射危害［1］，因而针对铀矿山的环境监测意义十分重大;另一方面，铀矿山产生的废水成分复杂，除放射性元素外，还含有锰、铁、铬、锌、铜、镍、汞、氟、砷等其它有害元素［2］，在对铀矿山废水和环境水样进行放化分析时，由于这些水样中基体干扰因素不一，铀的含量差别很大，选择一个合适的分析方法显得尤为必要。本文通过用液体激光荧光法［3］和N235－萃取分光光度法［4］对粤北某铀矿山产生的废水及周围环境水体中的铀含量进行了对照测量，运用t检验对测量数据进行了统计，并在此基础上对两种分析方法适用对象作出评价。1仪器与方法1．1仪器WGJ－III型微量铀分析仪(杭州大吉光电仪器有限公司)和UVmini－1240分光光度计(岛津)。1．2方法对从粤北某铀矿山地区采集得到的46个环境水样和20个废水样品分别按照文献3、4中关于水中铀的分析程序进行测量。2结果与分析2．1两种方法比较用10次空白样品分析测定值的标准差的3倍表示方法的探测下限［5］。结果表明，液体激光荧光法和分光光度法的探测下限分别为0．02μg/L和0．13μg/L(分析水样体积为4L时)。为检验两种方法的稳定性，做了回收率试验和样品复检，作者单位:广东省环境辐射监测中心，广东广州510300作者简介:覃连敬(1983～)，男，广东肇庆人，硕士，从事辐射监测与放化分析研究。回收率结果见表1，复检结果见表2。结果表明:在不同浓度下，两者回收率基本稳定，液体激光荧光法比分光光度法要高;对于低浓度的样品，液体激光荧光法的复检结果比分光光度法要好一些。2．2t检验分析由文献［3］知，一般分光光度法铀的测定范围在2～100μg/L，据此我们对测定结果分成三组数据进行统计分析。第一组数据为铀含量在0～2μg/L的环境水样测定结果，共30个，见表3;第二组数据为铀含量大于2μg/L环境水样测定结果，共16个，见表4;第三组数据为废水测定结果，共20个，见表5。为了方便对方法的适用对象作出评价，分别用t检验对以上三组数据进行了差异性分析。表1不同浓度下的铀加标回收率分析方法本底含量(μg)加入铀量(μg)测定铀量(μg)回收量(%)液体10．201．01．1898激光20．42109．9295荧光法30．252018．9594分光10．381．01．1072光度20．54108．1676法30．432015．0373表2不同浓度下的铀复检结果分析方法测量值(μg·L－1)复检值(μg·L－1)相对偏差(%)液体饮用水0．520．502．0激光溪水11．110．71．8荧光法废水5384864．6分光饮用水0．720．5810．8光度溪水11．612．64．1法废水4605064．8从t值分布表可查得t0．05，29=2．045，故t＞t0．05，29，则两种分析方法对铀含量在2μg/L以下的环境水样的测量结果有着显著差异檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾。2．6测量审核样品的完整结果该测量审核样品报出结果为(34．7±0．5)Bq/g。3结果和讨论表1测量结果的不确定度分量不确定度分量不确定度来源不确定度(%)urel(c)样品活度浓度测量重复性0．3607urel(N)样品测得的计数率的不确定度0．07urel(E)探测效率分析的不确定度0．7urel(m)样品称量的不确定度0．01由表1结果可知，对放射性水平较高的测量审核样品，对不确定度贡献最大的是探测效率，依次是测量重复性、样品放射性计数测量和样品质量