ACF／TiO2光催化膜制备及其降解活性研究

第33卷第4期西南师范大学学报(自然科学版)2008年8月Vo1．33No．4JournalofSouthwestChinaNormalUniversity(NaturalScienceEdition)Aug．2008文章编号：1000—5471(2008)04—0093—04ACF／TiO2光催化膜制备及其降解活性研究王星敏，傅敏，张桂支，李铃1．重庆工商大学环境与生物工程学院，重庆400067；2．重庆江北区环保局，重庆400020摘要：采用溶胶一凝胶法经正交试验优化物料比后制得TiOz／ACF光催化膜，并用X一射线衍射对其结构进行表征；通过优化制备工艺参数，以及在紫外光作用下降解处理甲基橙废水，研究其光催化降解性能．结果表明：物料比为1t17．55t3．32t3．74t0．15(钛酸丁醣t无水乙醇；乙酰丙酮t去离子水；冰醋酸)、活化温度为350℃、焙烧3h，能制得二氧化钛呈锐钛矿晶体结构的光催化膜；处理浓度为400mg／L，pH值为4的甲基橙溶液，其脱色率达到98．3，CoD去除率达到86．2．关键词：光催化氧化；ACF；Ti02；甲基橙中图分类号：0432．1；X131．2文献标识码：A将TiOz负载在ACF上，在紫外光的照射下，产生强氧化性自由基离子，不仅能有效降解废水中的有机污染物，有效实现活性炭纤维的吸附性能和TiOz的光催化性能相结合的同时，还避免因悬浮的TiO。回收造成的二次污染问题．目前，有将ACF／Tioz用于降解空气中微量甲醛u报道，而在水处理的应用中，大多是采用Tioz的悬浮体系嵋矗．本文通过基态溶胶一凝胶法H]，以ACF为载体，制备出膜层纯度和均匀性较好的ACF／Tioz(锐钛晶型)光催化膜，在紫外光作用下，表现强的催化活性；通过处理含有甲基橙废水的实验，进行光催化膜降解活性和甲基橙废水处理工艺的研究，为实际应用提供了有价值的参考．1实验部分1．1实验药品及试剂仪器：X射线衍射仪；pH计；AB104一N分析751一G型分光光度计；高压汞灯(160w)；高速离心机；KQ100超声波清洗器．试剂：二氧化钛；PAN基活性炭纤维；钛酸四丁酯(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；异丙醇(分析纯)；正丁醇(分析纯)．1．2实验装置1．3实验部分1．3．1ACF／Tio2光催化功能薄膜的制备取一定量的钛酸丁酯溶解于含有乙酰丙酮的无水乙醇中，搅拌0．5h，形成A溶液；另取一定比例的无水乙醇、冰乙酸、去离子水，调节pH值，形成B溶液．控制温度在30℃，将A液以约1滴／秒的速度滴入B液中，强烈搅拌，滴加完毕恒温搅拌1h，超声分散10min，得TiOz溶胶．利用浸渍法将TiOz负载于ACF后，真空干燥煅烧成膜，制得光催化膜．通过设收稿日期：2008一O3一O4基金项目：重庆市科委资助项目(8079)．作者简介：王星敏(1975一)。女，重庆北碚人，硕士研究生，主要从事环境污染治理的研究．维普资讯http://www.cqvip.com94西南师范大学学报(自然科学版)投稿网址http：／／xbgjxt．8WL1．cn第33卷计正交试验，优化物料配方溶胶配比以及制备工艺条件，制得光催化膜，并利用x射线衍射仪进行衍射分析，测定负载型光催化膜的晶体形态．1．3．2光催化膜降解处理甲基橙废水的实验将光催化膜放人含甲基橙浓度为400mg／L的5OmL模拟废液中，在一定温度下，用光源为160W的高压汞灯光照不同时间，测定甲基橙溶液浓度，比较ACF，ACF／TiOz，UV／ACF／TiOz不同降解性能．用分光光度计法测定上层清液吸光度，用重铬酸钾法测定COD，计算脱色率和COD去除率．2结果与讨论2．1光催化膜的制备2．1．1原料配比的优选设计正交试验，确定溶胶制备水平因素(表1)，分析甲基橙降解量，筛选出最佳物料配方的溶胶配比．表1溶胶制备水平因素的设定将正交实验结果表通过极差分析，得出优化的溶胶物料配比(表3)．结果表明：各因素对溶胶性质影响大小的依次为无水乙醇>去离子水>冰乙酸>乙酰丙酮．作为钛醇盐水解反应载体的无水乙醇，其量过少，会增大溶胶的黏度，增大胶粒粒径，不利于溶胶粒子的高度分散，引起与ACF负载不均；其量增大，会降低溶胶液浓度，减少溶胶粒子负载量，影响光催化效率．表3优化的溶胶物料配比表2．1．2光催化膜结构表征利用x射线衍射仪对薄膜进行了XRP表面组成分析，得TiOz的x射线衍射谱(图1)．所得特征峰与锐钛矿型的XRD标准谱图相符q]，且试样的衍射峰尖锐，表明在该工艺条件下制得的TiO为锐钛晶型结构，TiOz结晶程度较好．利用谢乐公式=kX／pcos0l9，计算出TiOz粒子的晶体尺寸为44．9nm．2．2制备条件的优化2．2．1焙烧温度对TiOz／ACF性能的影响焙烧温度对晶型影响较大，煅烧温度在300~600℃时，Ti