磺化酞菁铁的合成与光催化降解染料废水的研究

j庙}墙甘ShanghaiEnviFOrtmentalSciences2001年第20卷第10期磺化酞菁铁的合成与光催化降解染料废水的研究StudyonSynthesisandDyeWastewaterPhoto—catalyticDegradationofIron—tetrasulfophthalocyanine王灶生许宜铬(浙江大学化学系．杭州310027)WangZaoshengXuYiming(DepartmentofChemist~，Zh~iangUniversityHangzhou310027)摘要采用邻苯二氰方法台成了酞菁铁(FePc)配台物，后又经磺化得磺化酞菁铁(FePcS。】，以其作为催亿剂利用过氧化氢(HO’盯模拟染料麈水括性艳红x一3B进行光催化降解脱色试驻(^>320rim}，结果染料废水的降解脱色率较高．并且通过与单独用过氧化氢降解进行对照，表明磺化酞菁铁具有很好的催化话性与优良的化学结构．关键词：磺化酞菁铁台成光催化降解化学结构1前言许多亲水性或水溶性染料废水的脱色采用生物处理，效果不明显，而利用氧化剂配以高效的催化剂，对废水进行光催化氧化处理后，一般可以使染料废水处理达标。本研究利用磺化酞菁铁光催化过氧化氢降解活性艳红x一3B染料废水，取得良好的效果．2实验部分2．I仪器与试剂光源为200WXe-Hg灯；722型分光光度计；磺化酞菁铁为自制，其它所用试剂均为分析纯。用活性艳红x一3B染料配制模拟废水，所有溶液均用二次重蒸水配制22磺化酞菁铁催化刺的制备称取FeC1；9．O0g，邻苯二氰2．84g，混台后在200-210℃下加热回流6h左右，在配体形成酞菁环而使固相变为液相且为深绿色时停止加热，冷却至室温。把酞菁铁固体取出磨成细小粉末，依次用蒸馏水，浓硫酸反复洗涤，过滤后，得纯净的酞菁铁．真空干燥后得墨绿色晶体为9．60g称取酞菁铁4．00g，加入氯磺酸(HSOC1)3O．00mL，搅拌，在8O～90(3下加热2h后，冷却至40C，不断搅拌下加入二氯亚砜(SOCI)2．OOmL，继续升温至90C，反应再进行3h后停止静置，把溶液倒入冰水中充分水解，过滤得粗翩的磺化酞菁铁。再将磺化酞菁铁溶于蒸馏水中，调pH=900，过滤，将滤液蒸发，得纯净的磺化酞菁铁3．40g——480——2．3染料废水的光催化降解取)一3B染料废水(40m~g／L)2S．OOmL注入锥形瓶，再加入磺化酞菁铁溶液(2．26x10-mol／L)1．00mL~过氧化氢溶液(2．84x10-’moVL)1．0OmLo摇匀后，用一定强度与波长的紫外可见光照射一定时间，检测其降解效率。2．4残留染料的分析测试方法取少量上层溶液，测定残留染料的含量，求出其降解效率残留活性艳红x一3B的测试方法为可见分光光度法，A540nm．3维果与讨论3．1吸光度的影响为了验证FePcS的催化性能，在2．3节中实验条件下进行吸光度对染料降解的影响，结果如图1所示0900．880．860．84082耋0．60一。7807607401020如40060光j}Il时间【min)卜⋯3B+H202；43B'H202(h．r3B~FeI~：Sx：5-x-3B+FePcSx(hv)．3～x一3B*H202+FePcSx，6-x-3B~H202+FePcSx(h．围1吸光度在不同条件下的变化Figur'e1VariatiorlofabsorbanceUnderdi什erentconditions第一作者王灶生，1977年出生。1999年毕业于赣南师范学院化学化工系维普资讯http://www.cqvip.com磺化酞菁铁的合成与光催化降解染料废水的研究王灶生从图1看出，在光照条件下，FePcS能催化H0：对x一3B染料废水进行很好的降解。这是由于FePcS能在630~680nm范围内充分吸收可见光，更大波长范围光激发电子，使H：O产生更多的·OH和-O，促使了x～3B染料脱色3．2酸碱度的影响在2．3的实验条件下，光强度为5．OOA，调节不同的pH，进行光照，结果如图2所示：．98=-，2＼、、0】02O3O4O060光_附时间l兀】一pH：2。。．2一pH；OO：一pH=12∞图2不同pH时对染料降解的影响Figure2Effect0fpHvaILieOndegradationofdve从图2看出，当pH=2．00时，染料降解效果较好这主要是由于HO和FePcS光催化剂在pH=2．00时能产生更多的-0和-OH使染料分子分解而获得更好的脱色效果。3．3浓度的影响在pH=2．00时，不同磺化酞菁铁浓度对染料废水进行降解，结果如图3所示C_ll2u∞4O5060赴)19．n．tlM{minJl一2．5~10nI／L，2—339x10m儿：3一65．10：n~L图3FePcS