酚二磺酸光度法测定水中总氮_郭姿珠

工作简报酚二磺酸光度法测定水中总氮郭姿珠,邓飞跃,雍伏曾(中南大学化学化工学院,长沙410083)摘要:在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等。标准曲线的线性范围在0.02～1.90mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02mg·L-1。按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间。关键词:光度法;样品消解;总氮;酚二磺酸;水样中图分类号:O657.31文献标志码:A文章编号:1001-4020(2009)05-0592-02PhotometricDeterminationofTotalNitrogeninWaterwithPhenolDisulfonicAcidasColorReagentGUOZi-zhu,DENGFei-yue,YONGFu-zeng(CollegeofChem.andChem.Eng.,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Inthephotometricdeterminationoftotalnitrogeninwaterwithphenoldisulfonicacidascolorreagent,amodificationofthesampledigestionwithalkalinepotassiumpersulfatewasmadebycarryingoutthedigestioninapressurizedreactionkettleinsteadofinacolorimetrictube,toavoidincompletesampledigestion,incompletedecompositionoftheoxidantandlossofammoniabyevolution.Linearrelationshipwaskeptbetweenvaluesofabsorbanceandconcentrationoftotalnitrogenintherangeof0.02-1.90mg·L-1.Detectionlimit(3σ)ofthemethodfoundwas0.02mg·L-1.Sixwatersampleswereanalyzedbytheproposedmethod,valuesofRSD′s(n=6)foundwerelessthan3.5%.Testforrecoverywasmadebystandardadditionmethod,givingresultsintherangeof98%-102%.Keywords:Photometry;Sampledigestion;Totalnitrogen;Phenoldisulfonicacid;Watersample总氮是指水体中各种形态氮的总含量,是反映水体受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标之一,因此准确测定水中总氮非常重要。目前,国家标准中建议采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB11894-1989)测定水中总氮。但此方法存在比色管的磨口塞不易打开且有可能弹出;以压力蒸气消毒器或民用压力锅为消解仪器,温度难以控制,稳定性较差;消解样品过程中铵氮易以氨气形式逸出,使测试的准确性、稳定性及重现性降低;消解不彻底,氧化剂分解不彻底影响吸光度的测收稿日期:2008-05-17作者简介:郭姿珠(1982-),女,河南平顶山人,硕士研究生,研究方向为水质分析。定;双波长测定重现性差,测定结果偏大等缺点。本工作基于碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮和酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的测定方法[1-4],提出以高压反应釜代替比色管,用酚二磺酸光度法测定消解液中硝酸盐氮,从而准确测定出不同水样中的总氮。1试验部分1.1仪器与试剂722型可见分光光度计。碱性过硫酸钾溶液:称取过硫酸钾16g和氢氧化钠6g溶于400mL去离子水中。酚二磺酸:称取苯酚25g于500mL锥形瓶中,加浓硫酸150mL使之溶解,加发烟硫酸(含质量分·592·郭姿珠等:酚二磺酸光度法测定水中总氮数13%的三氧化硫)75mL,充分混合。瓶口插一小漏斗,沸水浴中加热2h,贮于棕色瓶中,密塞保存。硝酸钾标准溶液:10.0mg·L-1;氨氮标准溶液:10.0mg·L-1;硫酸银溶液:4.0g·L-1;无氨水:去离子水经亚沸蒸馏后直接使用。1.2试验方法取适量的样品于高压反应釜中,加入4.0g·L-1硫酸银溶液0.2mL,再加入碱性过硫酸钾溶液5mL,用无氨水稀释至总体