液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二_2_乙基己基_酯_张冬梅

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯张冬梅1,2,陈忠林1,沈吉敏1,徐贞贞1(1.哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室,黑龙江哈尔滨150090;2.辽阳职业技术学院化学系,辽宁辽阳111000)摘要:以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定。该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%。对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度。对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析。关键词:液液微萃取;气相色谱;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯中图分类号:X703.1文献标识码:C文章编号:1000-4602(2009)12-0083-04RapidDeterminationofDi-(2-ethylhexyl)-phthalatebyLiquid-LiquidMicro-extractionandGasChromatographyZHANGDong-mei1,2,CHENZhong-lin1,SHENJi-min1,XUZhen-zhen1(1.StateKeyLaboratoryofUrbanWaterResourceandEnvironment,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150090,China;2.DepartmentofChemistry,LiaoyangProfessionalTechnologyInstitute,Liaoyang111000,China)Abstract:Usingmethyltert-butyletherasextractant,theconcentrationofdi-(2-ethylhexyl)-phthalate(DEHP)inwaterwasrapidlydeterminedbyliquid-liquidmicro-extractionandgaschromatog-raphywithhydrogenflameionizationdetector(FID).Thelowerdetectionlimitofthemethodis1μg/L.Whentheconcentrationofthetargetinwateris0.05to5mg/L,therelativestandarddeviationislessthan5.1%,andtherecoveryratewithstandardadditionis96%to116%.Thismethodhasbetterpreci-sionandaccuracy,anditcanbeusedtoquicklydeterminetraceconcentrationofDEHPinwater.Keywords:liquid-liquidmicro-extraction;gaschromatography;di-(2-ethylhexyl)-phthalate基金项目:国家自然科学基金重点项目(50638020);国家高技术研究发展计划(863)项目(2007AA06Z339)邻苯二甲酸酯化合物(又名酞酸酯类,PhthalateAcidEsters,PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,临床上表现为生殖能力下降、生殖器官畸形和发育异常等[1],PAEs的急性毒性不明显,但动物实验表明在体内长期积累会导致畸形、癌变和突变,因此成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物[2]。邻苯二甲酸酯常作为塑料的增塑剂用于提高塑料强度和增大塑料的可塑性,在塑料中的添加量高达20%～30%。由于PAEs在塑料成型过程中是以·83·第25卷第12期2009年6月中国给水排水CHINAWATER＆WASTEWATERVol.25No.12Jun.2009氢键和范德华力与塑料连接,彼此保留着独立的化学性质[3、4],因此可由塑料迁移扩散至外环境,造成对空气、水、土壤和食品的污染。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中,我国最新颁布的生活饮用水卫生标准(GB5749—2006)中规定饮用水中DEHP<0.008mg/L(即8μg/L)。目前,水环境中PAEs的测定已有大量报道[5～7],国家地