影响高锰酸盐指数测定准确度的因素探讨_李红梅

１８０给水排水Ｖｏｌ．３７增刊２０１１影响高锰酸盐指数测定准确度的因素探讨李红梅王义伟李梦露王瑞红陈茜李安文（郑州自来水投资控股有限公司，郑州４５０００７）摘要高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，在分析过程中易受高锰酸钾溶液浓度及滴定速度的影响，另外锥形瓶的前处理方法、水样加热过程中的水位控制、水浴加热时间也会影响测定结果，就以上几种影响因素进行探讨。关键词高锰酸盐指数影响因素酸性法随着化学工业的发展，排向水体中的有机污染物质种类增多，组成成分日益复杂，使作为评价水体耗氧有机污染物污染程度的综合指标高锰酸盐指数的准确检测显得更加重要。因此新国标《生活饮用水卫生标准》（ＧＢ５７４９—２００６）将高锰酸盐指数列为水源和饮用水的常规监测项目，下面针对影响高锰酸盐指数测定准确度的因素进行探讨。１材料与试验方法１．１材料（１）采用环境标准ＧＳＢＺ５００２０—０９４的高锰酸盐指数标准质控样品，其保证值为２．３０ｍｇ／Ｌ，不确定度为±０．２８ｍｇ／Ｌ。（２）试剂：高锰酸钾储备液Ｃ（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１０００ｍｏｌ／Ｌ，高锰酸钾使用液Ｃ（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．０１００ｍｏｌ／Ｌ，使用当天标定其浓度；（１＋３）的硫酸；草酸钠标准储备液Ｃ（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．１０００ｍｏｌ／Ｌ，草酸钠标准使用液Ｃ（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．０１００ｍｏｌ／Ｌ。（３）仪器：电热恒温水浴锅，２５ｍＬ棕色酸式滴国家水体污染控制与治理重大专项（２００８ＺＸ０７４２０－００７）。定管，２５０ｍＬ锥形瓶，时钟或秒表。１．２试验方法采用ＧＢ５７５０—２００６中高锰酸盐指数（酸性法）。２影响测定结果的因素结合实践经验及测定方法，现从以下几方面对影响高锰酸盐指数测定的几个主要因素进行分析。２．１锥形瓶的预处理国标中对锥形瓶预处理是加１．００ｍＬ硫酸和少量高锰酸钾，对此进行了一些探索（见表１）。试验观察：当高锰酸钾投加量控制在１．５０～２．００ｍＬ时，处理效果较好。表１高锰酸钾加入量与终点颜色的比较高锰酸钾加入量／ｍＬ１．５０２．００３．００４．００５．００终点颜色（微红底色）透亮透亮发黄发黄更黄同时用三种方法对锥形瓶进行预处理，处理方法如下：（１）向２５０ｍＬ锥形瓶中加１．００ｍＬ硫酸、１．５０ｍＬ高锰酸钾标准溶液，煮沸数分钟，取下锥形瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿。发酵仓排气口比重向进料端倾斜的方案有助于减少臭气从转仓机出口上部溢出的趋势，增强了整个厂房的相对封闭性。参考文献１刘洪波，邓特钢，李小松．基于ＣＦＤ的污泥脱水机房恶臭扩散分布规律研究．环境工程学报，２００９，５（５）：８７５～８８０２王涛，田德龙．ＳＡＣＴ工艺用于唐山西郊污水处理二厂污泥堆肥工程．中国给水排水，２００９，１４（７）：３２～３５３王福军．计算流体动力学分析———ＣＦＤ软件原理与应用．北京：清华大学出版社，２００４．１２５＆通讯处：１０００４４北京海淀区首体南路２号３１４室电话：（０１０）８８３０１３１６Ｅ－ｍａｉｌ：ｔｏｄａｙｍｉｒａｃｌｅ＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ收稿日期：２０１１－０４－２８DOI:10.13789/j.cnki.wwe1964.2011.s1.035给水排水Ｖｏｌ．３７增刊２０１１１８１（２）在２５０ｍＬ锥形瓶中取约１５０ｍＬ自来水，加１．００ｍＬ硫酸、１．５０ｍＬ高锰酸钾标准溶液，煮沸数分钟，取下锥形瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。（３）将留有昨日水样的锥形瓶倒掉不经处理直接使用。结果发现，三种方法所测得的结果均能满足要求。２．２水浴锅中水位高低对检测结果的影响（１）加水量多，三角瓶容易漂浮，盖不住水样液面；加水量少，加热过程中蒸发量过多，会导致水浴锅液面低于三角瓶内液面，盖不住水样液面，为了解水浴锅中加水量对测量结果的影响，选用标准使用液浓度２．２８ｍｇ／Ｌ，做两组试验，每组测定４个，测定结果平均值见表２。由试验得出：水浴锅中加水量的多少，水位的高低对检测结果的准确性有直接的影响。表２水浴锅中水位高低对检测结果的影响水浴液面盖住锥形瓶内液面没盖住锥形瓶内液面使用标准／ｍｇ／Ｌ２．２８２．２８检测结果／ｍｇ／Ｌ２．２９２．８２（２）为了防止锥形瓶漂浮，在锥形瓶上扣上玻璃小烧杯以增加稳定性，选用的高锰酸盐指数环境标准ＧＳＢＺ５００２０—９４，ρ＝（２．３０±０．２８）ｍｇ／Ｌ做了２组锥形瓶上用玻璃小烧杯加盖与不加盖的试验进行对比，结果见表３。从表中可以看出，加盖玻璃小烧杯测得的结果偏高，因此实验室不能在水浴锅中的锥形瓶上加盖，否则，检测不准。最后通过试验找出水浴锅中加水量的最高水位线（刚好不漂起）与最低水位线（刚好水浴锅内液面可盖住水样液