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使用密闭微波消解系统测量化学需氧量

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毕业设计相关论文翻译毕业设计相关论文翻译强化院强化院潘亚飞潘亚飞使用密闭微波消解系统使用密闭微波消解系统测量测量化学需氧量化学需氧量EST收录收录2005,39(16),第),第6198-6201页M.DharmadhikariDattatray,*P.Vanerkar,M.BarhateNIVEDITA(国家环境工程研究所,环境分析仪器部,尼赫鲁玛格,440020那格浦尔,印度)摘要:摘要:使用密闭微波消解系统(CMD)来确定化学需氧量(COD)作为一种新方法被提出,以取代传统耗时的开放回流法(OR)。该程序使用了实验室级的密闭微波消解系统(磁控管),在一个完全封闭的90毫升的聚四氟乙烯容器内进行小体积样品(3.0毫升)的消化。一次性消化10个样品,且样品的COD值范围在5-1000mg/L1。相比常规方法所需的2小时,该方法的消化时间只为15分钟。在去除氯离子干扰方面,该方法每升可以去除6000毫克的Cl-,而传统方法每升仅可以去除2000毫克。通过常规的方法或删除。目前的工作中发现,为获得可再现的结果而对通过膜过滤器或均质化的污水样本进行过滤不是必需的。提出的该方法符合成本效益,节省时间、精力,可为纯有机化合物试剂和废水样品提供精确的结果,且是十分环保的。介绍介绍:化学需氧量(COD)是广泛地用衡量作水和废水的污水强度的一个重要参数。常规的方法是使用以下五种之一的强氧化剂,如重铬酸钾,硫酸高铈,碘酸钾,高锰酸盐,将水和废水中存在的有机物氧化。该方法用于测量富含有机污染物的水生生物样品,其灵敏度取决于所用的氧化剂和氧化含碳物质时采用的不同消化方法。然而,重铬酸钾已被发现是最合适的氧化剂,因为它是能够将含碳物质完全氧化为二氧化碳和水。在该方法中,样品的氧化是通过打开回流(OR)程序,该方法适用的样品较广泛,但需用较大的样品容器且耗费时间(约2-2.5小时)。此过程中有局限即:(i)该方法在高精确度条件下误差达到10-20%,(ii)降低氧化电位(ⅲ)有机物存在挥发(四)大量消耗纯试剂带来高的空白值(v)在一定程度上存在外部源的污染。封闭回流(CR)检测COD的方法在美国和台湾被认为是标准方法。与日本(用锰法测COD)相比,在美国使用的方法具有更高的检测限,但存在严重的氯离子干扰。由于需要的试剂数量较少,且使用更经济的金属盐试剂,并产生较小数量的危险废物试剂,CR分光光度法被规定为标准方法5220C。然而,这些方法也需要更多的时间(约2小时)和含有悬浮固体的均质化样品才能获得可再现的结果。从上述介绍的测定COD的缺点考虑,又采取了更多的尝试来评估其它合适的方法。封闭的微波辅助湿消化的程序是快速消化(氧化和还原)各种化合物的功能强大的技术之一(7)。微波辅助预处理环境样品在消解速度和消耗的试剂方面存在相当大的优势(8)。在文献中(9-13)报道了备受关注的微波技术可用于加速重铬酸钾对于有机产品和水中的部分无机盐的氧化。使用微波消解程序较回流周期较长的经典的方法可以减少高达60倍(14)。Chen等人(15)曾试图使用微波消解系统来确定水产品样品中的COD负荷。他们所使用的系统有六个独立的磁控管,用微波辐射六个独立样品。(16)威尔逊和Jarbus采用工毕业设计相关论文翻译毕业设计相关论文翻译强化院强化院潘亚飞潘亚飞业微波系统(700瓦,可旋转,商业微波炉)消化水产品样品以进行定量COD负荷。然而,这些工人所建议的消化过程是昂贵且耗能的。这项研究的目的是使用密闭微波消解程序(CMD)来发展一种对废水中样品的COD负荷回收率较高且具有较高的消除氯离子干扰的快速、准确的方法。通过封闭微波消解程序获得的结果已被开放的回流法(标准方法5220B)(6)获得。实验部分实验部分微波消解系统微波消解系统。实验室级的CMD系统(校风-900微波实验室系统,意大利制)被用于样品消化。该系统规定在同一时间消化10个样品。在用高的机械强度以维持高压高温(435磅,300°C)的情况下,该系统只用一个磁控管工作,这样可以集中微波辐射向每个添加透明特氟隆(tetrafluoromethylene或TFM)的样品中(容量为90毫升)。所有在微波消解转子(MDR)中的消解罐都受到专门的重合闸(口和重新密封)溢流阀机制的保护。消解系统被一个高性能的的酸碱洗涤器模块连接,以避免在被排放到大气中之前就被中和的危险的烟雾。试剂试剂。所用试剂均为分析纯(AR)级,并每一份均按标准程序中描述的回流方法的标准方法准备即采用双蒸水在整个分析。标准。标准。在整个工作中作为基准溶液的邻苯二甲酸氢钾(KHP)标准溶液的理论COD值为1000mgL-1。废水样本来自不同的工业且样品在低于4°C保存。回流回流COD测定方法测定方法。具有不同的浓度和来自不同行业的废水样品的标样分为两类,

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