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工业废水中回收DMF的研究_侍霞

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文档简介:

工业废水中回收DMF的研究侍霞(盐城生物工程高等职业技术学校,江苏盐城224000)摘要:文章探讨回收DMF蒸馏操作的影响因素,并优化了含DMF工业废水处理的操作条件。关键词:DMF;蒸馏;回收;废水处理二甲基甲酰胺(DMF)是一种重要的有机溶剂,被广泛应用于合成革生产、聚丙烯腈抽丝、丁二烯抽提等工艺中。DMF性质稳定,生物降解性差,能够刺激损害人的眼睛,并造成肝功能障碍,美国已确定DMF为人体可能致癌物质。由于DMF仅作为有机溶剂进入生产废水中,如不加以处理,将对环境造成很大污染。目前对于中低浓度DMF废水主要以降解去除为主,处理效果不理想,另外,由于DMF是一种较昂贵的化工产品,这样随废水排放掉也造成了资源的巨大浪费,为了隆低生产成本,减少对水质的污染,消除公害。因此,废水中回收DMF的工作就显得十分必要。本文采用蒸馏方法从工业废水中回收DMF,探讨常压、减压蒸馏回收DMF的操作条件对DMF回收的影响。1实验部分1.1试剂和仪器试剂:磷酸氢二钠,氢氧化钠,氯化钠,盐酸羟胺,N,N-二甲基甲酰胺,盐酸,三氯化铁。仪器:精密精馏柱,精馏装置,电子天平,分析天平,紫外可见分光光度计,循环水式多用真空泵,水浴锅,电热恒温鼓风干燥箱,气相色谱仪。1.2水-DMF气液平衡数据1.2.1水-DMF常压下气液平衡数据的测定精确称量水、DMF,配置一定DMF浓度的水溶液,通过变压器连接精密精馏柱,釜内放入一个电加热线圈,功率200W左右,确保循环体系达到气液平衡,平衡时间控制在1.5~2h,记录平衡温度,用移液管取样,用气相色谱分析其组成(摩尔分率),然后改变釜内组成重复实验得一系列平衡数据:(表1)由表1可得水-DMF常压下x-y图,可知可以通过常压蒸馏分离水-DMF物系。1.2.2水-DMF减压下气液平衡数据的测定.精确称量水、DMF,配置一定DMF浓度的水溶液,通过变压器连接精密精馏柱,釜内放入一个电加热线圈,功率200W左右,精馏柱连接真空泵,控制压力在0.07MPa左右,确保循环体系达到汽液平衡,平衡时间控制在1.5~2h,记录平衡温度,用移液管取样,用气相色谱分析其组成(摩尔分率),然后改变釜内组成重复实验得一系列平衡数据(表2)。由表2可得水-DMF减压下x-y图,可知可以通过减压蒸馏分离水-DMF物系。表1常压水-DMF气液平衡数据序号t℃XY1155.10.02140.10142154.30.10120.36753150.10.21350.58354145.30.31560.70415141.50.32560.71366138.50.45120.80927135.40.56720.87128127.60.68140.91699114.80.81350.957510107.70.89230.977111101.10.97560.9952表2减压(0.07MPa)水-DMF气液平衡数据序号t℃XY序号t℃XY1114.50.12810.49611398.80.39270.78942113.60.14320.51101498.50.46270.78813112.30.15340.55511596.60.47150.82774110.50.18400.58511694.50.53470.86175110.20.18450.58941792.90.57380.88766107.90.20010.63351891.20.63180.90047106.40.21670.66821988.80.67520.91878104.50.26430.69712087.80.74240.93359103.80.28110.70322186.50.7740.946810102.20.31210.73222285.00.84470.965811100.70.36710.75492382.90.90320.982712100.10.37680.776916内蒙古石油化工2009年第23期收稿日期:2009-07-051.3蒸馏水-DMF水溶液1.3.1常压蒸馏水-DMF水溶液本实验中使用的实验装置塔体为内径20mm,玻璃柱,内装Υ2.5×2.5不锈钢网θ环填料,填料层高度为1.5m,塔釜采用500ml的三口圆底烧瓶,塔顶采用全冷凝器;采用电加热套加热,并通过控制与电热套串联的调压器来控制汽化速度.实验步骤①称取一定的DMF、水配成含DMF大约为14%的水溶液400g,放入塔釜500ml的四口烧瓶中;②通过加热控制汽化速率,以恒定的汽化速率,保持全回流稳定3~4h;③待体系稳定以后,以恒定回流比R采出产品。根据塔顶温度,得到符合纯度要求的产品,并记录出料的温度段,用气相色谱进行组成分析。④当精馏分离实验结束后,将釜液倒出,称重并分析其组成。(1)馏分组成与

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