硅藻土负载TiO2的制备及对染料的吸附降解性能

浙江理工大学学报，第27卷，第1期，2010年1月JournalofZhejiangSci—TechUniversityVo1．27，No．1，Jan．2010文章编号：16733851(2O1O)01003605硅藻土负载TiO2的制备及对染料的吸附降解性能孙冲，林俊雄，汪澜(浙江理工大学教育部先进纺织材料与制备技术重点实验室，杭州310018)摘要：以硅藻土作为载体，采用溶胶凝胶法制备TiO!／硅藻土复合光催化剂．并通过SEM、XRI)、FTIR和TG等手段对样品进行了表征。以250W高压汞灯作为光源，罗丹明B、活性翠蓝KNG和酸性黄G三种染料作为目标污染物，考察复合光催化剂对染料的吸附降解性能。结果表明：Ti()2的较佳制备条件为V％《T：。：《：V一10：40：0．5：2；Ti(的较佳负载量为33。在紫外光条件下复合光催化剂对染料具有良好的吸附降解性能。关键词：硅藻土；二氧化钛；吸附降解；染料中图分类号：0643．36文献标识码：A0引言随着工业化进程的不断深入，全球性环境污染日益严重。纺织印染行业是工业废水排放的大户，据不完全统计，我国印染废水年排放量为19．8亿t，位于全圉各工业部门排放总量的第5位一，因此，一种有效的染料废水的处理技术及其理论研究具有十分重要的意义。自1972年Fujishima与Honda~!一报道了在光电池中光辐射TiO可以发生水的氧化还原反应并产生氢气以来．TiO。以其无毒、催化活性高、无选择性、稳定性好等优点成为最受重视和具有广阔应用前景的光催化剂。但由于TiO：粉末存在分离回收困难、量子效率低等问题，制约了其广泛应用。目前已有很多研究人员尝试将其同定化，负载于载体上，如玻璃、陶瓷、纤维、活性炭、沸石、硅胶等l{。硅藻土为古代海洋生物遗骸，具有独特的多孑L结构，比表面积大、吸附性能良好，且矿藏非常丰富，价格仅为活性炭的二十分之一。因此将TiO负载于硅藻土上，制备出具有染料吸附一降解性能的复合光催化剂，为染料废水处理开辟出了一条新的途径。本文采用溶胶一凝胶法制备TiO：／硅藻土复合光催化剂，并通过SEM，XRD，FTIR和TG等手段对样品进行表征。以罗丹明B、活性翠蓝KN—G和酸性黄G二三种染料作为目标污染物，在紫外光条件下考察复合光催化剂对染料的吸附降解性能。1实验部分1．1实验材料钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸、硝酸铁、氢氧化钠等，均为分析纯；罗丹明B、酸性黄G、活性翠蓝KNG，均为工业品；硅藻土原料为浙江嵊县产；锐钛矿型TiO2粉末(DegussaP25德国)。1．2实验仪器GGZ一250W汞灯(上海煜业灯源有限公司)；DF一101S磁力搅拌器(杭州惠创仪器设备有限公司)；TDL一40B离心机(上海安亭科学仪器公司)；SX高温箱型电炉(上海博讯有限公司)；FAlOO4电子天平(上海一恒科技有限公司)；Lambda90紫外／可见分光光度计(PerkinElmer公司)；Nicolet一5700傅里叶红外光谱仪(上海森地科学仪器有限公司)；JSM5610LV扫描电镜(日本电子公司)；X—TRAX射线多晶粉末衍射仪(美收稿Et期：2009—0623作者简介：孙冲(I984)．女，吉林长春人，硕士研究生，主要从事印染废水处理技术研究。第1期孙冲等：硅藻土负载TiO：的制备及对染料的吸附降解性能国电热ARL公司)；Pyrisl热重分析仪(PE公司)。1．3实验方法1．3．1TiO／硅藻土的制备方法采用溶胶一凝胶法，以钛酸T~(Ti(OCH。))为前驱物、盐酸(HC1)为抑制剂、乙醇(CHjOH)为溶剂制备负载型光催化剂。先将5g硅藻原土浸入40mL无水乙醇中，搅拌均匀形成泥浆；10mI钛酸丁酯缓I~,hH入泥浆中，磁力搅拌30min形成溶液A，取36盐酸0．5mL，加入去离子水2mL，搅拌均匀形成酸溶液B。将B以12滴／min的速度缓慢滴入A中，并伴随剧烈搅拌，转速400r／min，滴毕继续搅拌30rain，超声振荡4Omin，移人蒸发皿中陈化72h，形成干凝胶，60~C烘干、充分研磨，马弗炉中450~C保温1h，得到TiO。／硅藻土粉末样品备用。1．3．2染料溶液吸附降解脱色方法实验中选取罗丹明B、酸性黄G、活性翠蓝KN—G种染料作为目标污染物，进行光催化实验，考察负载型光催化剂对染料的降解性能。取初始浓度为2OOmg／I的上述种染料溶液各200mI，分别加入预先制备的TiOz／硅藻土样品0．4g，开启磁力搅拌器，在避光条件下搅拌30rain，使负载型光催化剂达到吸附饱和。后开启250W紫外汞灯，光程10cm，同时计时，每隔30min取样，稀释到一定浓度后离心分离取上层清液待测。1．3．3染料溶液脱色率的测定采用UVVis分光光度计测定残液吸光度，通过计算吸附降解前后染料溶液的吸光度差与原染料溶液吸