微波消解法测定农药废水中的总磷

化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY第22卷第l期号学鲁零零担零零罂劫2分析与检测lp舔巷器世t酋长器r每巷，艰微波消解法测定农药废水中的总磷葛飞，易晨俞，戴友芝(湘潭大学环境工程系．湖南湘潭411105)[摘要]介绍了一种测定农药废水中总磷的新的预处理方法——微波消解法。其消解时间从传统法的40min缩短到8ilfin，精确度和准确度与传统的消解法相比无显著性差异。[关键词]微波消解；测定；总磷；农药废水[中图分类号]TU9912[文献标识码]A[文章编号]1006—1878(2002)01-9052-93传统方法测定废水中的总磷，样品的预处理多采用硝酸一高氯酸加热消解或过硫酸钾高压锅消解。。，这两种方法均存在消解时间长、操作繁琐、需谨慎等缺点，不适宜进行样品的大批量测定。笔者在进行光催化氧化处理农药废水的研究中，采用了一种新的微波消解法进行样品的预处理。试验表明，由于微波消解直接向样品释放能量，从而使消解效率大大提高，消解一个样品的时间从传统法的4omin缩短至8min，并可1次进行6个样品的消解同时，微波消解法测定总磷的精密度和准确度较好，与过硫酸钾高压锅消解法相比，方法无显著性差异。1试验部分1．1仪器和试剂试验用仪器：722S分光光度计，MS一3型微波消解COD测定仪，聚四氟乙烯密封消解罐，50mL比色管试验用试剂：5％(质量分数)过硫酸钾．10％一‘、⋯％、、一；≈(质量分数)抗坏血酸。1．2标准溶液的配制钼酸铵溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0．35g酒石酸于100mL水中，在不断搅拌下将钼酸铵溶液缓慢地加人到300mL(1+1)硫酸中，再加入酒石酸溶液，混合均匀将此溶液贮存于棕色瓶中，放人冰箱中保存。磷标准溶液：准确称取110oC下干燥2h的磷酸二氢钾0．2197g，用水溶解并加入5mL(1+1)硫酸，定容至1000mL容量瓶中此标准溶液中磷的质量浓度为50．0mL。磷标准使用液：移取10mL磷标准溶液至250mL容量瓶中．定容，待用。此标准溶液中磷的质量浓度为2oomL。1．3测定步骤1．3．1消解[收稿日期]2001_04—12[作者简介]葛飞(197I一)．女，湖南省湘潭市人，湘潭大学讲师，主要从事环境监测的教学。Abstract：Apolyferricsulfateflocculanthasbeenpreparedusingferricalum，theby—productintitaniumdioxideproduction．asrawmaterialandhydrogenperoxideasoxidant．Theresultsshowthatwhenthemolarratioofferricalumtohydrogenperoxideis1：0．6，ferricalumcanbecompletelyoxidized；whenthemolarratioofferricalumtoconcentratedsufuricacidis1：0．4，thepolyferricsulfateflocculanthashigherbasicity．Thestudyontheprod—uctsflocculatingperformanceshowsthatithasahigherremovalrateofturbidityforsimulatedwater；andhasthesameeffectwhenusedtogetherthcationicpolymerfloeculant．reducingsignificantlyitsdosage．Keywords：flocculant；polyferricsulfate；by—product；ferricalum；comprehensiveutilization维普资讯http://www.cqvip.com第l期葛飞等微渡消解法测定农药废水中的磷将取自湖南南天公司的农药废水样品稀释100倍．过滤，然后取水样04mL置于聚四氟乙烯密封消解罐中．加水至25mL，加入质量分数为5％的过硫酸钾溶液4mL，旋紧外盖，摇匀每次均匀放人6个消解罐于微波炉负载盘上，关上炉门。消化选用中等功率，时间为8min1．3．2显色取出消解罐，水冷，然后将溶液转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解罐内壁及内盖，洗涤液也转人容量瓶．定容。向每个容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀，30s后加人2mL钼酸铵溶液，充分混匀，室温下放置15min133工作曲线的绘制l罂图1磷的工作曲线r=0o3x．R‘=09982、分别移取磷标准使用液0、1．00、3．00、5．00、8．00、10．00、15．00mL，定容至50mL容量瓶中，作为标准系