垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

第一作者:王文杰,女,1994年生,硕士研究生,主要从事垃圾渗滤液中砷的测定、处理与资源化利用研究。#通讯作者。∗国家自然科学基金资助项目(No.21876165);浙江省自然科学基金资助项目(No.LY18B070009);浙江省大学生新苗人才计划项目(No.2018R409040)。垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究∗王文杰胡立芳#聂志媛(中国计量大学质量与安全工程学院,浙江杭州310018)摘要优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO3∶H2O2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%~100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。关键词垃圾渗滤液砷微波消解石墨炉原子吸收光谱基体改进剂DOI:10.15985/j.cnki.1001-3865.2019.12.005DeterminationofAsinlandfillleachatebymicrowavedigestion-graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrymethodWANGWenjie,HULifang,NIEZhiyuan.(SchoolofQuality&SafetyEngineering,ChinaJiliangUniversity,HangzhouZhejiang310018)Abstract:MicrowavedigestionofAsinlandfillleachateassociatedwithgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GFAAS)wasdevelopedtooptimizeandestablishaquantitativemethodforAsanalysisincomplexenvironmentalmatrix.GFAASbestconditionsshouldbeashingtemperatureof600℃,atomizationtemperatureof2200℃,andmatrixmodiferofPd(10mg/L)with8μL.MicrowavedigestionbestconditionsshouldbeHNO3∶H2O2(volumefraction)of2.8∶0.2asdigestionsolution,digestiontemperatureof166℃,anddigestiontimeof38min.Undertheoptimizedconditions,Asaveragemassconcentrationinacertatinlandfillleachatewas176.80μg/Lwithstandardrecoveryrateof91.7%-100.9%andrelativestandarddeviationlessthan5%.Thus,themethodwasaccurateandreliable.Keywords:landfillleachate;As;microwavedigestion;graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry;matrixmodifier砷是有毒的类金属元素,砷及其部分化合物已经被列为人类致癌物[1-3]。砷的部分化合物与人体蛋白质及氨基酸具有很强的亲和力,能和多种酶的羟基或巯基结合,致使酶失去活性,从而导致细胞内的生物氧化过程或细胞分裂发生紊乱,严重时可能致人死亡。世界上许多国家都出现过砷中毒事件[4]。垃圾填埋场已成为重要的砷污染源,垃圾中的砷进入填埋场后随渗滤液迁移,存在很大的风险[5]。浙江某垃圾填埋场渗滤液排放量不大,但其砷质量浓度可达0.1~0.5mg/L,高于《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB16889—2008)规定的排放限值(0.1mg/L),需重点关注。目前,砷在土壤、天然水体、食品、化妆品等领域的测定方法已较为成熟。垃圾渗滤液由于成分复杂,对砷的测定干扰很大,一般需要进行复杂的前处理。微波消解具有加热速度快、酸试剂消耗少、准确度和精密度高等优点[6],可以简化前处理过程。石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)操作简便、灵敏度高、成本低[7]。本研究在对微波消解前处理方法和GFAAS测定方法进行条件优化的基础上,对浙江某垃圾填埋场的垃圾渗滤液中砷进行测定,为准确测