垃圾渗滤液中重金属含量检测

·49·2019年第18期姚杰等·垃圾渗滤液中重金属含量检测0引言近年来，我国经济的高速发展和城镇化建设进程的加快，导致生活垃圾相关的环境污染问题日益凸显。国务院发布的《“十三五”生态环境保护规划》并大力鼓励生活垃圾的资源化利用，尤其是清洁焚烧工艺的普及应用。为确保垃圾填埋或处理过程中不会产生二次污染，环保部和国家质量检疫总局联合发布的GB16889-2008对垃圾堆场中污染物限量做出相应的规定，其中包括了垃圾渗滤液中重金属的限量指标。依据该标准，垃圾渗滤液样品按HJ/T300-2007处理，使用醋酸缓冲溶液法对毒性物质浸提。该方法适用范围广，但操作繁琐，且使用专用设备（ZHE零顶空提取器）进行试验。垃圾渗滤液中的铅、镉和总铬含量分别按GB7470-1987、GB7470-1987和GB7470-1987进行检测，可见重金属检测方法老旧，同样存在操作繁琐、检出限高等问题。GB16889-2008对垃圾渗滤液中铜、锌、钡和镍的含量限值作出了规定，却没有检测方法标准。通过对垃圾渗滤液样品的分析和考察，可以采用HNO3对样品进行微波消解处理，而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的检测精度符合重金属检测的需要，且都具有操作简单、可以批量处理样品、检测精度高、稳定性高等优点。本文采用微波消解处理样品，ICP-OES法对垃圾渗滤液样品中铅、镉、总铬、铜、锌、钡和镍七种重金属元素同时检测。1试验部分（1）试验样品及消解。垃圾渗滤液样品采自阜南县某生活垃圾发电厂的垃圾堆场。吸取摇匀后样品1.0mL（空白试验吸取纯水1.00mL）至消解罐中，加标（或不加标），加入硝酸（优级纯）8mL，加盖静置15min左右，放入微波消解仪中，设置温度曲线：5min升至100℃，恒温10min，10min升至180℃，恒温25min。赶酸后，用纯水定容至10mL容量瓶中待测。（2）实验装置。使用ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞）对垃圾渗滤液样品中铅、镉、总铬、铜、锌、钡和镍七种重金属元素同时进行检测，仪器条件为：高纯氩气作为载气，蠕动泵冲洗泵速100rpm，分析泵速50rpm，稳定时间5s，雾化器气体流量为0.7L/min，样品冲洗时间30s，等离子检测采用垂直模式。七种金属元素标准溶液浓度均配制为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L。消解后样品稀释100倍、20倍和5倍，分别记为S（100×）、S（20×）和S（5×），按稀释倍数从高到低的顺序进样。（3）实验方法。对20次空白溶液进行测定，按式（1）计算得出方法检出限（以D计，单位μg/mL）。（1）加标回收率以A计，按式（2）计算：（2）铅、镉、总铬、铜、锌、钡和镍七种元素的加标量分别为0.1μg、0.02μg、0.1μg、0.05μg、0.02μg、0.02μg、0.02μg，待测元素的加标回收率应控制在80%~120%范围内。基金项目：国家质检总局科技计划项目（2017QK112）、淮南市科技计划项目（2018A04）。作者简介：姚杰（1980-），男，工程师，主要研究方向为固体废弃物污染与处理、煤气化、食品、化工、煤炭类产品质量检验技术。收稿日期：2019-08-14垃圾渗滤液中重金属含量检测姚杰，闫玉乐，张帅（国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽），安徽淮南232001）摘要：针对垃圾渗滤液样品采用微波消解处理后，ICP-OES法测定的方法，对铅、镉、总铬、铜、锌、钡和镍七种重金属元素含量同时进行检测，结果表明：该检测方法具有很好的线性，较高的精度和回收率。垃圾渗滤液中7种重金属元素含量符合GB16889-2008的相关规定，没有二次污染的风险。关键词：垃圾渗滤液；重金属；最低检出限；加标回收率中图分类号：X703；X701文献标识码：A标准9下内文.indd492019/9/2315:36:55万方数据检验检测·50·第18期2019年2试验结果与分析ICP-OES法检测重金属含量（0~2mg/L）的标准曲线及最低检出限如表1所示。可见，7种重金属元素含量在0~2.0μg/mL范围内的标准曲线的线性相关系数R2均＞0.995，方法最低检出限均低于参考值，即仪器在线性范围内检测结果是可靠的，具有较高的测量精度。使用ICP-OES法对消解及稀释样品进行检测。检测的垃圾渗滤液中7种重金属元素均低于标准限定值，符合GB16889-2008的相关规定，没有二次污染的风险。7种重金属元素回收率在80%~120%范围内，结果正确、可信。在试验中，微波消解法还具有操作简单、耗时少，而ICP-OES法同样操作轻松，通过配制混合标准溶液的方法实现多种元素同时测定，不仅减轻了检测人员的工作强度，还避免了样品检测周期过长而导致的结果偏