有机磷农药标准溶液

有机磷农药标准溶液五种有机磷农药标准溶液的研制谢宝民国家标准物质研究中心(北京100013)摘要本工作研制的五种有机磷农药标准溶液(对硫磷/甲醇、敌敌畏/甲醇、乐果/甲醇、敌百虫/甲醇、甲基对硫磷/甲醇)均匀性良好、稳定性可靠、定值方法准确,方法的总不确定度为4%。关键词气相色谱标准物质有机磷农药1前言根据“饮用水中有机磷农药检测方法———气相色谱法”检测的要求,本工作研制了对硫磷/甲醇、敌敌畏/甲醇、乐果/甲醇、敌百虫/甲醇、甲基对硫磷/甲醇共五种有机磷农药标准溶液,用于水质及其它方面的有机磷农药残留分析。2标准溶液的研制本工作采用二级标准物质对硫磷(99.6±0.5)%、敌敌畏(98.7±1.0)%、乐果(99.3±0.6)%、敌百虫(100.0±0.2)%以及经过定值的纯品甲基对硫磷(100.0±0.1)%作为溶质,优级纯的甲醇作为溶剂,用重量法配制,所用容量瓶、移液管均为A级校正,配制温度20℃～30℃,配制浓度1～2.5mg/mL,称样量在100mg以上,使用感量为0.1mg天平,五种溶液的配制浓度值为:对硫磷/甲醇1.02mg/mL;敌敌畏/甲醇2.49mg/mL;乐果/甲醇2.01mg/mL;敌百虫/甲醇2.00mg/mL;甲基对硫磷/甲醇1.00mg/mL。配制好的溶液以约1mL/支的量分装至安瓿中,外部用制冷剂冷却,立即封口,封装好的标准溶液置于冰箱中冷藏保存。3标准溶液量值的确定方法本标准溶液的量值可以从配制值直接计算得出,同时用气相色谱仪核对并进行均匀性、稳定性检验,以保证得出的量值准确可靠,五种标准溶液配制值和气相色谱法测定值结果见表6,五种标准溶液的气相色谱测定条件为:仪器:GC-9A检测器:FPD量程:103衰减:2°柱温:190℃(敌敌畏:150℃)汽化室:220℃检测器:220℃高氮:40mL/min进样量:0.4μL色谱柱:2m×<3mm玻璃柱,固定液为1.5%OV-17+2%QF-14标准溶液的均匀性为保证标准溶液的均匀,对每批、每种样品进行均匀性检查。在每批的几十瓶安瓿标准溶液中随机抽取8～11瓶进行均匀性检查,结果见表1～5。表1敌敌畏溶液标准物质均匀性检验(mg/mL)mn12312.472.502.4422.512.522.4432.522.432.4942.502.532.4452.492.432.5262.492.46