水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法（HJ 1050-2019）

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准HJ1050-2019水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法Waterquality—Determinationofchlorate,chlorite,bromate,dichloraceticacidandtrichloraceticacid—Ionchromatography（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-10-24发布2020-04-24实施发布生态环生态环境部i目次前言...ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14干扰和消除.15试剂和材料.26仪器和设备.47样品.48分析步骤.59结果计算与表示.610精密度和准确度...711质量保证和质量控制...712废物处理...813注意事项...8附录A（规范性附录）亚氯酸盐贮备液的标定方法.9附录B（资料性附录）目标化合物参考色谱图...11附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度...13ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、山西省太原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、湛江市环境保护监测站、山东省青岛生态环境监测中心和邯郸市环境监控中心。本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法警告：实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的离子色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。当进样体积为200l时，氯酸盐（以ClO3-计）、亚氯酸盐（以ClO2-计）、溴酸盐（以BrO3-计）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的方法检出限分别为0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L，测定下限分别为0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。4干扰和消除4.1氯离子可能干扰溴酸盐或二氯乙酸的测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ag/Na柱去除干扰。4.2硫酸根离子可能干扰三氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，样品前处理时可用Ba柱去除干扰，或通过降低淋洗液浓度实现有效分离。4.3亚硝酸盐可能干扰二氯乙酸测定。若发生色谱峰重叠，可通过降低淋洗液浓度、调整柱温或乙腈加入量实现有效分离。24.4样品中的还原性离子会使亚氯酸盐测定结果偏低，可通过添加硫脲掩蔽。4.5样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响，可通过吹入氮气和加入硫脲消除干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2Mcm（25℃）的去离子水。5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯，颗粒状。5.3硫脲（CH4N2S）。5.4碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。使用前于105℃±5℃烘干2h，置于干燥器中保存。5.5碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。使用前置于干燥器中平衡24h。5.6氯酸钠：w（NaClO3）≥99%。5.7亚氯酸钠：w（NaClO2）≥80%。5.8溴酸钠：w（NaBrO3）≥99%。5.9二氯乙酸：ρ（Cl2C2H2O2）=1.56g/ml。5.10三氯乙酸：w（Cl3C2HO2）≥99%。5.11氢氧化钠淋洗液贮备液：ρ（NaOH）=1.53g/ml。准确称取100.0g氢氧化钠（5.2），加入100ml水，搅拌至