EDTA标准溶液的配制与的标定

1EDTA标准溶液的配制与标准溶液的配制与的标定的标定一、一、实验目的实验目的1.了解EDTA标液的配制和标定原理；2.掌握常用的标定EDTA的方法。二、二、实验原理实验原理EDTA即乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把EDTA配制所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。标定EDTA的基准物质有纯的金属（＞99.95%）：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物，或某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105℃的烘箱中烘干，冷却后再称重。显色原理：显色原理：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M＋In←→MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂（In）络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn＋Y←→MY＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。三、三、主要试剂和仪器主要试剂和仪器1）0.01mol.L-1EDTA溶液溶液称取3.7g乙二胺四乙酸二钠盐(NaH2Y.2H2O，相对分子量372.2）加热溶解后稀释至1升，储于聚乙烯塑料瓶中。2)NH3-NH4CI缓冲溶液缓冲溶液称取20gNH4CI，溶于水后，加100mL浓氨水用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。3)铬黑铬黑T5g·L-1溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取0.50g铬黑T，溶于含有25mL三乙醇胺，75mL无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约100天。4)锌片锌片纯度为99.99%。5）CaCO3基准物基准物于110℃烘箱内干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用。6）Mg2+-EDTA溶液溶液先配制0.05mol/L的MgCl2和0.05mol/L的EDTA溶液各500mL，然后在pH=10的氨性条件下，以铬黑T作指示剂，用上述EDTA溶液滴定Mg2+，按所得比例把MgCl2和EDTA混合，确保Mg：EDTA=1:1。27）六亚甲基四胺）六亚甲基四胺200g/L8)二甲酚橙水溶液二甲酚橙水溶液2g/L低温保存，有效期半年。9)市售溶液（市售溶液（1+1）市售浓HCl与水等体积混合。10）氨水（）氨水（1+2）1体积积市售氨水与2体积水混合。11）甲基红）甲基红1g/L60%乙醇溶液。除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。四、操作步骤操作步骤（一）标准溶液和（一）标准溶液和EDTA溶液的配制溶液的配制(本次实验用本次实验用CaCO3标定标定EDTA)1.Ca2+标准溶液的配制标准溶液的配制计算配制250mL0.01mol/LCa2+标准溶液所需的CaCO3的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150mL烧杯中，称量值与计算值偏离最好不超过10%。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解。加水50mL，（微沸几分钟以除去CO2）。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准Ca2+的浓度。2.配制配制250mL0.01mol/L锌标准溶液锌标准溶液用铝铲准确称取基准锌，称量值与计算值偏离不超过5%。把基准锌置于150mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。3.EDTA溶液的配制溶液的配制计算配制500mL0.01mol/LEDTA二钠盐所需EDTA的质量。用天平（哪种天平？）称取上述质量的EDTA于200mL烧杯中，加水，温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶中，用水稀释到500mL。（二）标定操作（二）标定操作1.以铬黑以铬黑T为指示剂标定为指示剂标定E