COD、氨氮的化验步骤

一、一、化学需氧量化学需氧量(COD)(COD)1、测定方法：重铬酸钾法2、基本原理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂。用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。3、适用范围（1）用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定的重铬酸钾溶液可测定50mg/L-700mg/L的COD值；值；（2）用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，值，但低于10mg/L时测量准确度较差。4、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在消解前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。5、试剂（1）重铬酸钾标准溶液0.25mol/L：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀；（2）试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内；（3）硫酸亚铁铵标准溶液0.1mol/L：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。6、化验步骤化验步骤7、8、（1）取2.5ml原液到原液到250ml容量瓶中，加水稀释至标线，稀释容量瓶中，加水稀释至标线，稀释100倍；取调节池出倍；取调节池出0oo水5ml到250ml的容量瓶中，加水稀释至标线，稀释的容量瓶中，加水稀释至标线，稀释50倍；取厌氧出水倍；取厌氧出水10ml到100ml容量容量瓶中，加水稀释至标线，稀释瓶中，加水稀释至标线，稀释10倍。倍。（2）分别取除盐水、上述稀释过的水样、分别取除盐水、上述稀释过的水样、A/O池上清液、池上清液、UF产水各产水各5ml，加入消解罐中，，加入消解罐中，然后向消解罐中加入然后向消解罐中加入0.25mol/L的重铬酸钾的重铬酸钾5ml，加入小半勺掩蔽剂硫酸汞约，加入小半勺掩蔽剂硫酸汞约0.4g，再加入，再加入5ml硫酸硫酸-硫酸银溶液，拧紧消解罐盖子。硫酸银溶液，拧紧消解罐盖子。（3）分别取除盐水分别取除盐水、NF产水、产水、RO产水、产水、DTRO产水各产水各5ml，加入消解罐中，然后向消解，加入消解罐中，然后向消解罐中加入罐中加入0.025mol/L的重铬酸钾的重铬酸钾5ml，加入小半勺掩蔽剂硫酸汞约，加入小半勺掩蔽剂硫酸汞约0.4g，再加入，再加入5ml硫酸硫酸-硫酸银溶液，拧紧消解罐盖子，放入微波消解仪中消解，消解时间为消解罐罐数硫酸银溶液，拧紧消解罐盖子，放入微波消解仪中消解，消解时间为消解罐罐数+2。（4）消解后，取出消解罐冷却至室温，将消解罐的水样倒入消解后，取出消解罐冷却至室温，将消解罐的水样倒入250ml锥形瓶中，用洗瓶将消锥形瓶中，用洗瓶将消解罐和盖子冲洗干净，冲洗水倒入锥形瓶中。罐和盖子冲洗干净，冲洗水倒入锥形瓶中。（5）向各个锥形瓶中滴入向各个锥形瓶中滴入2-3滴试亚铁灵指示剂，其中步骤（滴试亚铁灵指示剂，其中步骤（2）中的水样用）中的水样用0.1mol/L的硫酸亚铁硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸铵标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；步骤（亚铁铵标准溶液的用量；步骤（3）中的水样用）中的水样用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。7、结果计算稀释倍数）（）浓度（水样硫酸亚铁铵水样空白VCVVLmgCODcr8000-/