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总磷(TP)的测定(星期五测定)

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文档简介:

总磷的测定总磷的测定————钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法(GB11893GB11893—8989)(星期五)(星期五)一、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。二、试剂1、过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。2、抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。3、钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。4、磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL1+1硫酸,然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。5、磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。三、测定1、过硫酸钾消解:取1mL水样,用除盐水稀释至25mL,然后加4mL过硫酸钾,将比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。2、发色:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。3、分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。四、工作曲线的绘制取7支具塞比色管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准使用溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

风雨同舟

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