超高效液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素

超高效液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素生态与农村环境学报2011，27(5)：86—92JournalofEcologyandRuralEnvironment超高效液相色谱一串联质谱法测定污水处理厂水样中的雌激素谭丽超1，一，葛峰2，单正军Ⅻ，王懿1'2(1．南京农业大学资源与环境科学学院，江苏南京210095；2．环境保护部南京环境科学研究所，江苏南京210042)摘要：采用HLB固相萃取、超高效液相色谱～串联质谱(UPLC—MS／MS)法，在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法，优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC—MS／MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电监、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质茸浓度在1～100P,g·L“线性范围内时，所得回归方程的决定系数r2均大于0．9972，方法检测限为4．40～10．27ng·L～，在20～100ng-L。1雌激素添加水平范围内，进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70．3％一95．I％和72．6％～96．7％，相对标准偏差(RSD)分别小于10．4％和9．5％。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定，4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng·L“的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮，出水中也含有几到几十ng-L。1的某几种雌激素。关键词：雌激素；污水处理厂；水样分析；同相萃取；超高效液相色谱一串联质谱法中图分类号：X132文献标志码：A文章编号：1673—4831(2011)05—0086一07DeterminationofEstrogensinWaterSamplesFromWastewaterTreatmentPlantUsingUltra-PerformanceLiquidChromatography-ElectrosprayTandemMassSpectrometryMethod．TANLi·chao“。，蚀Fengz，SHANZheng-jun2，WANGYil’2(1．CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences，NanjingA