过硫酸钾溶液对测定总氮的影响

过硫酸钾溶液对测定总氮的影响92ENVIRONMENT92ENVIRONMENT学术交流92ENVIRONMENTAcademicExchange过硫酸钾溶液对测定总氮的影响王小丽金山区环境监测站上海金山200540摘要：通过对过硫酸钾的配制方法，加热时的水浴温度,反应介质条件及其纯度等因素对总氮测定结果影响的讨论，提出了过硫酸钾有效的配制方法及其纯度要求，以进一步提高总氮测定的准确度。关键词：总氮；过硫酸钾；影响因素碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(GB11894-89)是测定水样中总氮含量的最常用方法。用此方法测定总氮时，消解只加一种氧化剂碱性过硫酸钾，而方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，因而对此操作过程对测定所带来的影响作一讨论。1实验1.1实验原理水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将这些物质氧化为硝酸盐。而后，紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度，A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol×cm)。1.2主要仪器UV240紫外分光光度计；25m比色管。1.3主要试剂1.3.1实验用水：均为无氨水。1.3.2盐酸：（1＋9）的盐酸。1.3.3碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内。1.3.4硝酸盐标准溶液硝酸盐标准溶液：国家环境保护局标准样品研究所购买，浓度500+1％mg/L。硝酸盐标准使用液：将标准溶液用10ml移液管移入500ml容量瓶，用无氨水稀释至刻度线。此溶液浓度为10ug/ml。1.4实验步骤：按标准方法配制曲线。2.实验结果与分析2.1过硫酸钾的3种配制方法对测定结果的影响a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60℃水浴加热。b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。分别用以上三种方法配制的碱性过硫酸钾做氧化剂测定标样1，标样2，标样3的总氮浓度。结果WANGXiao-li(JinshanEnvironmentalMonitoringStation,ShanghaiJinshan20054