碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮影响因素探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮影响因素探讨13科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHerald研究报告2009NO.18ScienceandTechnologyInnovationHerald科技创新导报由于人类生活生产活动的范围日益扩大,大量高含氨、磷的生活废水和工业污水排入江河、湖泊及海域中,引起水体富营养化,从而导致赤潮等灾害频繁发生。碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮[2]具有操作简易、方便等特点,水质分析中多数采用此方法。但在实际的操作分析中,我们常遇到样品在波长220nm处吸光度>1.000和对于整个实验的结果至关重要的空白吸光度大于0.030的情况。现通过对实验用水、试剂、消化过程等影响因素分析探讨.从而得出测定的最佳条件,提高总氮测定的准确性。1水样的采集和保存[1]总氮水样的采集与保存方法对分析结果有重大影响。水样采集按《水和废水监测分析方法》具体要求操作,分析方法中指出总氮水样测定应在24h内测定,而并没有指出温度和样品保存时间对测定结果的影响。蒋荣荣,顾亚中[6]对温度和保存时间对总氮样品的测定进行了研究,结果显示:当在低浓度时,在0～30℃范围内,于1周内测定对测定结果无影响,当水样浓度较高时,对测定结果有影响;样品在0～20℃条件下保存于1周内测定对测定结果无影响(高浓度样品除外)。当样品浓度较大,温度较高(30℃),放置时间越长,测量损失越多,原因是在较高温度下,水样中铵盐部分转化为可挥发的氨而失去。故在对水样分析结果无影响的情况下,可根据处理水样的时间长短和保存温度选择是否对水样进行酸化。2试验用水实验用水是否达符合试验要求直接影响到测定时的准确度。蒋晶晶等[5]通过研究表明去离子水和无氨水的效果差别不明显,其值均在规定的范围内,用这两种水均满足需要,一般情况下使用去离子水即可。孔凡彬,邓磊[3]对无氨水、蒸馏水和去离子水对总氮空白实验的研究结果表明,新制的无氨水和蒸馏水测定的结果几乎相同,而用去离子水测定总氮得到的结果大于无氨水和蒸馏水的测定结果,可能是受到水中有机物的干扰而影响了测定结果。可以得出使用无氨水的效果最好。3实验室环境及器皿清洁程度总氮分析应在无氨的环境中进行,应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析,同时试剂、玻璃器皿应避免氨的交叉污染,最好能做