离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物----蒸馏方法

离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物----蒸馏方法朱子平，等：离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物39离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物朱子平李蕾(宝钢股份公司制造管理部检测中心，上海200941)摘要应用离子色谱法测定氧化铁粉中的氯化物。采用蒸馏法将样品中的氯化物以氯化氢的形式蒸馏出来，以达到与基体分离的目的。经试验确定了溶样酸、蒸馏剂及其用量、淋洗液及流速等实验条件。该方法测定结果的相对标准偏差为3．1％(n=10)，加标平均回收率为100．15％。方法简便实用，准确度高，与化学法测定结果吻合。关键词离子色谱氯化物蒸馏氧化铁粉测定钢板经过盐酸酸洗后，其表面的氧化物及铁生成氯化物，经过高温焙烧后得到氧化铁粉。氧化铁粉是一种重要的磁性材料，其中Fe，O成分的含量越高，杂质越少，氧化铁粉的质量就越高。在这些杂质中，氯化物是重点检测项目之一，因此准确测定氧化铁粉中氯化物的含量，并加以严格控制，对于提高氧化铁粉的质量具有重要的意义。测定氧化铁粉中氯化物(以Cl一计)的含量主要有比浊法¨。、分光光度法、电位滴定法等。在这些方法中有的是测定酸溶性氯离子，有的则是测定总氯。日本标准JISK1462—1981_3中用蒸馏法将氧化铁粉中的氯化物以氯化氢形式蒸馏出来，然后用硫氰酸汞分光光度法进行测定。该方法的蒸馏过程和测定过程难以控制和掌握，此外硫氰酸汞毒性大，不符合环保要求。为此笔者提出应用离子色谱法测定氧化铁粉中氯化物的含量。该方法蒸馏的条件易控制、分离效果好、检测灵敏度高，可用于实际样品分析。1实验部分1．1主要仪器与试剂离子色谱仪：DX一500型，美国Dionex公司；H2SO4、H3PO4：优级纯；Ba(OH)2溶液：0．05g／mL；酚酞试液：1g／L；Cl一标准溶液：1000mg／L：实验用水为去离子水。1．2色谱条件IonPacAS12A分离柱；IonPacAG12A保护柱。ASR—ULTRA阴离子抑制器(自身再生循环模式)；淋洗液：2．7mmol／LNa2CO—0．3mmol／LNaHCO溶液，流速为1．5mL／min；样品注射体积：50L。1．3试液制备及测定准确称取一定量的试样于250mL三角烧瓶中，加入40mL磷酸、5mL硫酸，连接好蒸馏装置，加热进行蒸馏并导入水蒸气，将氯化氢导人接受瓶中，至刚冒白烟时停止蒸馏，在馏出液中加入1滴酚酞试液，用Ba(OH)溶液调节试样溶