化学需氧量的三种测定方法比较-刘帅霞

化学需氧量的三种测定方法比较-刘帅霞分析与监测化学需氧量的三种测定方法比较刘帅霞1,邢天来1,董晓琳2(1.河南纺织高等专科学校纺织化学工程系,河南郑州450007;2.河南省科学技术情报研究所,河南郑州450001)摘要:利用重铬酸钾回流法、分光光度法、微波密封消解法测定水样中的COD,比较了三种方法的精密度、准确度和差异显著性,结果表明:分光光度法、微波消解法,具有省时、省试剂、工作效率高的特点,在特定情况下可以作为重铬酸钾回流法的替代方法。关键词:回流法;化学需氧量;分光光度法;微波消解法中图分类号:TU991.21文献标识码:C文章编号:1000-4602(2004)01-0095-03采用重铬酸钾回流法(GB11914—89)测定COD,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足,特别是对大批量样品的测定和应急监测更显示出它的局限性。鉴于此,分析人员通过大量的科学实验,提出了快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。1测定原理、试剂及仪器1.1分光光度法①原理在酸性溶液中,还原性物质与重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与Cr3+浓度的关系服从郎伯-比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以间接测出试液的COD值。②主要仪器、试剂仪器:COD加热器,DR/2010分光光度计(美国哈希),哈希COD测定试管。试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L),1%硫酸银-硫酸溶液,硫酸汞(分析纯),邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD为5000mg/L)。③操作步骤a.COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在每支管中均分别依次加入:1mL重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸银-硫酸溶液,混和均匀后旋上盖子备用。b.配制COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000mg/L的标准系列溶液。c.取13支已加过试剂的试管,在第1支管中加入2mL去离子水,作为调零管,其余12支管中分别加入2mL不同浓度的COD标准使用液,盖上试管塞后摇匀,在COD加热器上于150℃下消解40min,冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制COD标准曲线。d.测定待测水样。1.2微波密封消解法