快速测定化学耗氧量(COD) 准确性的研究

快速测定化学耗氧量(COD) 准确性的研究快速测定化学耗氧量（C0D）准确性的研究孙建民，李路华，刘红妹，孙汉文（河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002）摘要：研究了快速法测定C0D的准确性与溶液浓度的关系，分析了不同催化剂及反应温度对测定准确性的影响.水样C0D质量浓度在18.14!54.42mg／L时，绝对误差为0!1mg；在较高质量浓度（72.56!390.53mg／L）时，绝对误差为1!10mg；当增加到585.80!1952.65mg／L时，绝对误差增加到10!30mg.而相对误差值在以上3种质量浓度情况下为0.8%!5.1%.反应温度在140!165C时，相对误差为0.9%!1.0%.用快速法测定了工业废水中的C0D值.关键词：化学耗氧量；快速测定；重铬酸钾中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1000-1565（2005）04-0373-04化学耗氧量C0D（Chemical0XygenDemand）是指在一定条件下，水体中还原性物质被化学氧化剂氧化时所消耗的氧量.它是河流、污水、工业废水及污水处理厂排水中的一项重要指标.测定C0D的标准方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法，测定复杂的工业废水中C0D通常是用重铬酸钾法［1］，但该法流程长，样品要在沸腾的铬酸和硫酸混合液中回流消化2h，非常费时.1967年Jeris提出了快速消化法［2］，Rocenkery等［3-6］又做了进一步研究，样品消化时间已缩短到5min，至今该方法仍然在不断完善.由于快速法省去回流装置，操作简便，所以该法越来越多地被人们采用，而从发表的文献分析可知该法在测定高浓度的C0D水样时误差较大.采用硫酸和磷酸混酸介质，以葡萄糖为标准样品，研究了快速法对不同C0D水样测定的准确度，以确定该方法的适应范围，并对催化剂等影响测定准确度的因素进行了实验.1实验部分1.1试剂重铬酸钾、浓硫酸、浓磷酸、硫酸亚铁铵、葡萄糖、硫酸亚铁、硫酸银（AR），水为二次蒸馏水.混酸溶液：取300mL浓硫酸和50mL浓磷酸混合均匀.重铬酸钾标准溶液（0.05282mol／L）：称取1.2948g预先在105!110C烘箱中干燥2h的K2Cr207，溶于水中，转移至500mL容量瓶中，加入350mL混酸，冷却后定容.硫酸亚铁铵标准溶液（0.0250mol／L）：称取（N~4）2Fe（S04）2·6~201