微波消解-紫外吸光光度法快速测定水中总氮
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2019-05-17 13:39:14
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微波消解-紫外吸光光度法快速测定水中总氮微波消解-紫外吸光光度法快速测定水中总氮杨明,宋巧红,席丽峰(山西师范大学化学系,临汾041004)中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:100124020(2001)0120046201地面水和地下水中总氮含量的高低,标志着水质的污染程度。经典分析法[1]是采用灭菌器消解,操作繁长。具体方法是向试样中加碱性过硫酸钾5ml,将具塞比色管的盖塞紧后,用布及绳等方法扎紧瓶塞,将比色管置于医用手提蒸气灭菌器(或一般压力锅)中加热,使压力表指针至0.11~0.14MPa,相应温度达到120~124°C后开始计时,保温30min后停止加热。冷却、开阀放气,取出放冷,加酸后定容,最后用紫外吸光光度法测定。仅消解过程需近1h。将微波加热技术[2~4]应用于该分析测定中,分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用,消解速度大大加快,8min内可一次性消解处理近30个样品,提高了分析效率。1试验部分1.1主要仪器与试剂声乐牌NN25250型微波炉(日本)753B微机型数显紫外分光光度计碱性过硫酸钾:称取过硫酸钾40g和氢氧化钠15g溶于1000ml无氨水中。硝酸钾标准使用液:10mg·L-1无氨水:用离子交换法或加酸重蒸馏法制备。1.2试验方法用氢氧化钠溶液或硫酸(1+35)调节水样pH值至5~9,用移液管吸取水样10.00ml(若水样总氮含量高于10mg·L-1,可适当减少取样量,并用无氨水稀释至10ml)于50ml容量瓶中,加入碱性过硫酸钾溶液5ml,用密封带密封瓶口,橡皮筋系紧,置于微波炉内转盘上,于高档功率微波加热8min,端出转盘,冷至室温,将消化液完全转移到25ml比色管中,加盐酸(1+9)1ml,用无氨水稀释至刻度,混匀,澄清。移取清液至1cm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220和275nm处测定吸光度,计算出校正吸光度(A=A220收稿日期:1999205218-2A275),并在校准曲线上查出相应的总氮(Λg),计算出水样中总氮含量。2结果与讨论2.1微波功率的影响微波功率的高低直接决定加热的时间和消解的完全程度。功率太低则需时间较长,消解不完全;若高功率、时间太长时,又会使密封瓶内压力太大,导致密封带破裂,溶液溅失,产生误差。本试验以总氮含量1.49mg·L-1的水样,固定微波加
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