减小配位滴定测定自来水水样总硬度误差

减小配位滴定测定自来水水样总硬度误差科技信息SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION2014年第15期水是我们生活中必不可少的重要物质，不同用途的水对水的硬度要求不同，硬度过高的水不利于人们生活中的烹饪和洗涤，饮用硬度过高的水会引起肠胃不适，水质过软也会引起或加剧某些疾病，所以经常要进行水的硬度分析，为水处理提供依据,因此硬度是水质分析的重要指标之一。2001年卫生部《生活饮用水水质卫生规范》中将总硬度列为生活饮用水水质常规监测项目，与其相配套的《生活饮用水检验规范》中总硬度的检验方法为EDTA配位滴定法，是目前应用最广泛的常规滴定分析方法。水样的总硬度一般是指水中钙、镁的总量，这一方法适用于生活饮用水、地下水、冷却水、锅炉用水、工业用水等没有严重污染的水样。该方法常用氨-氯化铵缓冲溶液调节水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定水试样中的Ca2+和Mg2+。实验操作过程中往往会出现一些实验误差，就测定自来水总硬度时，习惯做法是于三个锥形瓶中加自来水水样，再加氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂，加完后再一份一份的滴定。假如用逐个取样，加氨-氯化铵缓冲溶液后立即进行滴定与前面的习贯做法进行对比，是否能提高实验的准确度呢？1通过实验论证由于铬黑T和EDTA分别都能与Ca2+、Mg2+生成配合物,它们的稳定性有下列次序CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-。因此,当加入铬黑T后,铬黑T首先与Mg2+结合成稳定的紫红色配合物。而当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca2+结合,其次与游离的Mg2+结合,最后夺取与铬黑T结合的Mg2+,使铬黑T的阴离子HIn2-游离出来,这时溶液颜色由紫红色转变为纯蓝色,即达到滴定终点,停止滴定。主要实验试剂：EDTA标准滴定溶液：0.1962×10-2mol/L氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10铬黑T指示剂：5g/L所用试剂均为分析纯以上，测量仪器均已校正。实验步骤：用100ml移液管移取自来水水样100ml于250ml锥形瓶中，5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液调节pH=10，铬黑T指示剂4d，然后用0.1962×10-2的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色，即为终点，平行各测定5次，同时做空白实验。根据EDTA标准液的浓度和滴定时所用EDTA的体积，可计算出水样的总硬度。1