COD测定方法

COD1HZHJSZ0060水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HZ-HJ-SZ-0060水质化学需氧量的测定重铬酸盐法1范围本方法规定了水中化学需氧量的测定方法本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水2定义在一定条件下经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化4试剂除非另有说明实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水4.1硫酸银(Ag2SO4)化学纯4.2硫酸汞(HgSO4)化学纯4.3硫酸(H2SO4)ñ1.84g/mL4.4硫酸银硫酸试剂向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)放置1~2天使之溶解并混匀使用前小心摇动4.5重铬酸钾标准溶液4.5.1浓度为c1/6K2Cr2O7=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL4.5.2浓度为c1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液将4.5.1条的溶液稀释10倍而成4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1000mL4.6.2每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸(4.3)混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算VVOHSOFeNHc50.2250.000.10]6)()