TN测定方法

TN1FHZHJSZ0040水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0040水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1范围1.1主题内容本方法用碱性过硫酸钾在120~124消解紫外分光光度测定水中总氮1.2适用范围本方法适用于地面水地下水的测定本法可测定水中亚硝酸盐氮硝酸盐氮无机铵盐溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和氮的最低检出浓度为0.05mg/L测定上限为4mg/L本方法的摩尔吸光系数为1.47103Lmol-1cm-1测定中干扰物主要是碘离子与溴离子碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响2定义2.1可滤性总氮指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45ìm颗粒物的含氮量2.2总氮指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量3原理在60以上水溶液中过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全分解出的原子态氧在120~124条件下可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测出吸光度A220及A275按式求出校正吸光度A:A=A220-2A275……………………………………………(1)按A的值查校准曲线并计算总氮以NO3-N计含量4试剂除非4.1另有说明外分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂4.1无氨水按下述方法之一制备4.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中4.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.10mL硫酸ñ=1.84g/mL并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前50mL流出液然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中4.2氢氧化钠溶液200g/L称取20g氢氧化钠NaOH溶于水4.1中稀释至100mL4.3氢氧化钠溶液20g/L将4.2溶液稀释10倍而得4.4碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾K2S2O8另称取15g氢氧化钠NaOH溶于水4.1中稀释至1000mL溶液存放在聚乙稀瓶内最长可贮存一周4.5盐酸溶液1+94.6硝酸钾标准溶液4.6.1硝酸钾标准贮备液100mg/L硝酸钾KNO3在105~110烘箱中干燥3h在干燥器中冷却后称取