HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中联苯胺的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。本标准生态环境部2019年4月13日批准。本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质联苯胺的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μl时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。4.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。4.2冰醋酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。4.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml，优级纯。4.4氢氧化钠（NaOH）。4.5硫代硫酸钠（Na2S2O3）。4.6乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。4.7联苯胺：w≥99.6%。24.8甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。4.9乙醇（CH3CH2OH）。4.10乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。4.11盐酸溶液：1+1