碱性锌镍合金镀液中锌-镍的快速测定

碱性锌镍合金镀液中锌,镍的快速测定张丕俭,李�红,冯学珠(烟台师范学院化学与材料科学学院,山东烟台264025)[摘�要]�选择高灵敏度显色条件,用分光光度法测定镍含量,以配合反滴法测定锌镍总含量,其误差在2%以下。[关键词]�电镀;锌镍合金;分光光度法;配合滴定[中图分类号]�TQ153����[文献标识码]�B����[文章编号]�1001-1560(2003)12-0045-02��[收稿日期]�2003-07-060�引�言��锌镍合金镀层以其优良的性能被广泛地应用于汽车、船舶、航空、化工机械及家用电器等行业。其镀层性能主要取决于镀层中镍的含量及晶相结构,影响镀层镍含量的主要因素是镀液成分。为了确保镀层质量稳定,镀液中各种成分必需保持合理的比例,因此在生产中,必须对镀液成分进行跟踪检测。本测定主要是碱性锌镍合金镀液中锌镍含量的测定。在较高灵敏度的显色条件下,用分光光度法测定镍离子的含量,用配合反滴法测定锌镍总量,结果准确。1�测试结果分析(1)仪器及试剂�721型分光光度计,锌标准溶液0.02454mol/L,EDTA标准溶液0.01971mol/L,硫酸镍,三乙醇胺,柠檬酸钠,六次甲基四胺,氢氧化钠,氧化锌,盐酸,以上试剂均为分析纯,添加剂自制。(2)最大吸收波长�碱性锌镍合金镀液中含有大量的氢氧化钠、有机酸和有机胺类等,锌离子与其形成的配合物在可见光区基本无明显吸收,而镍离子所形成的配合物一般在可见光区都有不同程度的吸收,通常可选择某一吸收波长,用分光光度法测定其含量。通过测试发现,镍的单一显色剂灵敏度往往较低,如在单一的有机酸或有机胺中,镍离子摩尔浓度在0.01mol/L时,吸光度不超过0.1,测定误差较大。针对一般碱性锌镍合金镀液中的某些成分,选择混合配体,使配合物最大吸收波长发生移动,吸光灵敏度比一般显色剂提高3~4倍。当NiSO4�6H2O质量分数为2.0952g/L时,对三乙醇胺溶液、柠檬酸钠溶液和强碱性混合溶液的吸光度进行测定,以空白液作参比,360~460nm的吸收曲线见图1。由图1可知,三乙醇胺和柠檬酸根的镍配合物在可见光区的最大吸收峰很接近,在375~380nm处,吸光度很弱,混合溶液的最大吸收峰在395nm附近,吸光度很强,这是几种配体共同作用的结果,改变单一配体形成配合物的对称性,使最大吸收峰长移,使消光系数增大[1],因此,本方