水质-锰的测定-高碘酸钾分光光度法

水质-锰的测定-高碘酸钾分光光度法1HZHJSZ0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法HZ-HJ-SZ-0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法1范围1.1本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法本方法适用于饮用水地面水地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定1.2测定范围使用光程长为50mm的比色皿试料体积为25mL时方法的最低检出浓度为0.02mg/L测定上限为3mg/L含锰量高的水样可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿测定上限可达9mg/L2定义2.1可滤态锰样品采集后立即在现场用0.45ìm滤器过滤并酸化滤液滤液中测得的锰量为可溶性锰2.2总锰样品采集后不过滤立即酸化经消解后测得的锰量3原理在中性的焦磷酸钾介质中室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰用分光光度法在525nm处进行测定4试剂本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水4.1焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液称取焦磷酸钾(K4P2O73H2O)230g三水乙酸钠(CH3COONa3H2O)136g溶于热水中冷却后定容到1L此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L4.2硝酸(HNO3)ñ1.4g/mL4.2.1硝酸溶液1+94.2.2硝酸溶液1+14.3高碘酸钾20g/L溶液称2g高碘酸钾(KIO4优级纯)溶于100mL硝酸(4.2.1)溶液中4.4锰标准储备液1.00g/L称取1.000g纯度不低于99.9的电解锰溶于20mL硝酸(4.2.2)溶液中微热全溶后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀4.5锰标准使用液50.0ìg/mL吸取10.00mL锰标准储备液(4.4)于200mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀4.6硫酸(H2SO4)ñ1.84g/mL4.6.1硫酸溶液1+14.7氨水(NH3H2O)ñ0.90g/mL4.7.1氨水溶液1+55仪器一般实验室仪器和分光光度计6试样制备用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上采样后加入硝酸调节样品的pH值使之在1~2之间7操作步骤7.1前处理7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定27.1.1.2色度校正如样品有色但不太深时可在测定样品的同时另取一份试料不加任何试剂仅用水稀释至标线后测定其吸光度试料测得的吸光度扣除此