钙的测定(EDTA滴定法)

钙的测定(EDTA滴定法)钙的测定（钙的测定（EDTAEDTA滴定法）滴定法）1概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。2试剂2.10.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。2.22M氢氧化钠溶液。2.3钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。3测定方法3.1按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。表8-2-1钙的含量和取水样体积钙含量范围（mg/l）水样取量（ml）10-5050-100100-200200-4001005025103.2加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。3.3用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca=————————×1000V式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。40.08——钙的原子量。[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。4）钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。表8-2-2指示剂的配制和使用指示剂名称配制方法用量使用条件紫尿酸铵称取1g紫尿酸铵与100g氯化钠固体研磨、混匀0.2g同钙红指示剂，但终点为蓝色钙试剂（依来铬蓝黑R）称取0.2g钙试剂溶于除盐水中并稀释至100ml3-4滴同钙红指示剂