水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法水质水质化学需氧量的测定化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914--89注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化!本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。44试剂试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.14.1硫酸银硫酸银(Ag(Ag2SOSO4)，化学纯。4.24.2硫酸汞硫酸汞(HgS0(HgS04)，化学纯。4.34.3硫酸硫酸(H(H2SOSO4)，ρ＝1.84g／mL。4.44.4硫酸银－硫酸试剂：硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.54.5重铬酸钾标准溶液：重铬酸钾标准溶液：4.5.1C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2C(1／6K2Cr2O7)＝0.0250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将上述溶液稀释10倍而成。4.64.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.025mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解10g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入5mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解20g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入10mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每次新配完必须用重铬酸钾标准溶液准确标定溶液溶度。每次新配完必须用重铬酸钾标准溶液准确标定溶液溶度。取5.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，加水50mL，加入15mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴1，10－菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6