水中氨氮的测定

水中氨氮的测定水中氨氮的测定水中氨氮的测定注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化注：本操作步骤在国标基础上根据南靖县污水处理厂生产实际进行简化!纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。本法最低检出浓度为本法最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为，测定上限为2mg/L。试剂试剂：配制试剂用水均应为无氨水。1.无氨水。目前化验室以新鲜蒸馏水代替无氨水。2.10%（M/V）硫酸锌溶液。称取10g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。3.25%（M/V）氢氧化纳溶液。称取25g氢氧化纳（NaOH）溶于水中，稀释至100ml。4.纳氏试剂。称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6.铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃-105℃干燥2小时的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7.铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。采样及样品采样及样品实验室样品采集在聚氯乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然就要在2-5℃下存放，用硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL将样品酸化至PH＜2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。测定步骤测定步骤水样预处理：取100ml水样于比色管中，加入1ml硫酸锌溶液和4-5滴（根据实际加减）氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混匀使之沉淀，取上清液做试份。标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm20mm比色皿比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，