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凯氏氮检测分析方法

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凯氏氮检测分析方法基本项目测定方法凯氏氮第1页共6页凯氏氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。概述1.方法原理方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。基本项目测定方法凯氏氮第2页共6页2.方法的适用范围方法的适用范围当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。3.水样的保存水样的保存水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。仪器(1)凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试剂实验用水均用无氨水。(1)硫酸(ρ=1.84g/ml)。(2)硫酸钾(K2SO4)。(3)硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。步骤1.常量法常量法(1)取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中。基本项目测定方法凯氏氮第3页共6页凯氏氮含量与相应取样量凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量(量(mg/L)水样体积(积(ml)-1025010-2010020-5050.050-10025

环保小兵 王续

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