总氰化物测定方法

总氰化物测定方法基本项目测定方法总氰化物第1页共13页总氰化物GB7486--87总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。预处理1．方法原理．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。仪器(1)500ml全玻璃蒸馏器。(2)600W或800W可调电炉。(3)100ml量筒或容量瓶。(4)仪器装置。基本项目测定方法总氰化物第2页共13页试剂(1)磷酸：ρ＝1.69g／m1。(2)1%(m／V)氢氧化钠溶液。(3)10%(m／V)Na2—EDTA溶液。(4)乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。(5)碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。(6)l十5硫酸溶液。(7)1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。(8)氨基磺酸。(9)4%(m／V)氢氧化钠溶液。步骤1．氰化氢的释放和吸收．氰化氢的释放和吸收(1)量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。(2)往接收容器内，加入10m11%氢氧化钠溶液，作为吸收液。(3)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。基本项目测定方法总氰化物第3页共13页(4)将10mlNa2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。(5)迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1／min的馏出液速度进行加热蒸馏。(6)接收瓶内溶液近100m1时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液(C)，供测定总氰化物用。2．空白试验．空白试验用实验用