总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法总磷的测定总磷的测定————钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法（GB11893—89）一、目的和要求一、目的和要求1.1掌握总磷的测定方法与原理。1.2了解水体中过量的磷对水环境的影响。二、原理原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。三、试剂试剂3.1硫酸，密度为1.84g/mL。3.2硝酸，密度为1.4g/mL。3.3高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。3.4硫酸（V/V），1+1。3.5硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。3.9抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。3.11浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。3.12磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃