水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3－NNO2--NNO3--N三氮检出的环境化学意义---清洁水+--水体受到新近污染++-水体受到污染不久，且正在分解中-+-污染物已正在分解，但未完全自净-++污染物已基本分解完全，但未自净--+污染物已无机化，水体已基本自净+-+有新的污染，在此前的污染已基本自净+++以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染二、仪器二、仪器1．紫外可见分光光度计。2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。三、氨氮的测定三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。