水中余氯的测定

水中余氯的测定水中余氯的测定（水中余氯的测定（GB/T14424GB/T14424-20082008）范围范围本标准规定了工业循环冷却水中余氯、游离氯的测定方法。本标准适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析，测定范围为0.03mg/L～2.5mg/L。试剂和材料试剂和材料本方法所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合4.2.1规定的水。试验中所需的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T601的规定制备。1.1.碘化钾。碘化钾。2.2.缓冲溶液：缓冲溶液：pH值为6.5。用水分别将60.5g十二水磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）或24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.N,N3.N,N-二乙基二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐（以下简称苯二胺硫酸盐（以下简称DPDDPD）[NH[NH2-C6H4-N(CN(C2H5)2·H2SOSO4]溶液溶液：1.1g/L。在250mL水中加入2.0mL硫酸并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用水稀释到1000mL混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。4.4.硫酸溶液硫酸溶液：1+17。5.5.氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液：80g/L。6.6.硫代乙酰胺（硫代乙酰胺（CHCH3CSNHCSNH2）溶液）溶液：2.5g/L或亚砷酸钠（NaAsO2）溶液：2g/L。7.7.碘酸钾溶液Ⅰ碘酸钾溶液Ⅰ：ρ（KIO3）=1.006g/L。称取1.006g碘酸钾（KIO3），精确至0.2mg。溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水稀释至刻度，摇匀。8.8.碘酸钾溶液Ⅱ：ρ（碘酸钾溶液Ⅱ：ρ（KIOKIO3）=10.06mg/L=10.06mg/L。移取10mL碘酸钾溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾，用水稀释至刻度，摇匀，须当天配制。1mL该溶液相当于10μgCl。仪器和设备仪器和设备一般实验室用仪器和分光光度计。分析步骤分析步骤11试样试样取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。2校准曲线的绘制校准曲线的绘制移取碘酸钾标准溶液Ⅱ0.00mL、0.30mL、1.00mL、3.00mL、5.