HACHCOD方法改进

HACHCOD方法改进应用哈希COD测定仪测定废水中COD(高量程)方法的优化改进王颖娜1,2,胡艳1,2,李德豪Ξ2,3,杨祥1(1.中国地质大学,武汉430074;2.茂名学院,茂名525000;3.华东理工大学,上海200234)摘要:通过考察消解时间、COD测定系统的酸度、重铬酸钾浓度对COD测定值的影响,确定了HACH2COD自配替代试剂的最佳操作条件(高量程)为:最佳的消解时间为60min、H2SO42硫酸汞的加入量为2.50mL及重铬酸钾的浓度为1Π6K2Cr2O7=1.5molΠL,样品分析的相对标准偏差(RSD)在1.0%以下,加标回收率在95.4%～107.7%之间。关键词:HACH2COD;高量程;优化改进化学需氧量(简称COD)是反映水体水质受污染程度的一个重要指标。目前COD检测采用的国标法加热回流装置体积较大,试剂用量大,样品消解时间长,成本高,对同时测定多份试样有一定的局限性[1];用美国哈希专用试剂和仪器测定COD方法虽然简便,但是专用进口试剂包价格昂贵很难满足日常大量监测工作的需要。为了解决这一问题,我们在对比国标法和哈希公司提供的COD试剂配方的基础上,对原有的试剂配方进行改进,确定最佳的操作条件。本文采用美国哈希(HACH)公司生产的COD消解2比色管封闭回流消解水样及DR890比色计进行测定,改进后的方法测定步骤简单,试剂用量少,数据可靠。1实验部分1.1仪器与试剂HACHCOD消解2比色管(10mL);HACHDRB200COD加热器;HACHDR890便携式分光光度计;重铬酸钾溶液:1Π6K2Cr2O7=0175、1100、1125、1150、1175、2100molΠL。邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD为5000mgΠL),使用时稀释至所需浓度。H2SO42Ag2SO4溶液(1%):于500mL浓H2SO4中加入5gAg2SO4,放置1～2天,不时摇动使其溶解。1.2实验步骤于HACHCOD消解2比色管中依次加入少量HgSO4,2.50mL1%的H2SO42Ag2SO4溶液,0.50mL重铬酸钾溶液(1Π6K2Cr2O7,使用试验所需各浓度),2.00mL水样,密封后摇匀,置于预热后的HACHCOD消解器中,定时恒温(150℃)消解120min。待冷却至120℃左右时取出摇匀,冷却至室温。用DR890便携式分光光度计在所设