八、硝酸银滴定法氯化物（CL-）指标的检测规程

八、硝酸银滴定法氯化物（CL-）指标的检测规程八、硝酸银滴定法氯化物（八、硝酸银滴定法氯化物（CLCL-）指标）指标的检测检测规程规程11原理原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。沉淀滴定反应如下：+2442AgAgClAgClCrOAgCrO砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。22试剂试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。2.1氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/l，相当于500mg/l氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000ml。吸取10.0ml，用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl）。2.2硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/l：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶，取50ml蒸馏水作为空白。各加入1ml铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。1ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物（Cl）。2.3铬酸钾溶液：50g/l：称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。2.4酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml蒸馏水，再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。2.5硫酸溶液，C（1/2H2SO4）=0.05mol/l。2.6