二十三、凯氏氮指标检测规程

二十三、凯氏氮指标检测规程二十三、凯氏氮指标检测规程二十三、凯氏氮指标检测规程11定义、原理定义、原理及干扰消除及干扰消除1.1定义凯氏氮是指以凯氏（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包含了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的、氮为负三价态的有机氮化合物。它不包含叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称为有机氮。将凯氏氮称为有机氮是不合理的。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染情况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。凯氏氮测定的最后测量方法与氨氮相同，当含量低时使用分光光度法（纳氏试剂光度法），含量高时使用滴定法（蒸馏滴定法），亦可采用气相分子吸收法。1.2方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，然后以滴定法或光度法测定氨含量。22方法的适用范围方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。33水样保存水样保存水样不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2并在4°C保存。44仪器仪器凯氏氮装置：参照氨氮方法（预处理蒸馏法）。或配有100ml凯氏氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。具体见下图55试剂试剂实验用水均为无氨水。①硫酸（ρ=1.84g/ml)。②硫酸钾（K2SO4)③硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至100ml。④氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠于水，稀释至1L。⑤硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。⑥硫酸溶液（1/2H2SO4):0.01mol/l。66步骤步骤6.1常量法①取样体积的确定：按表3-6分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。表3-6凯氏氮含量与相应取样量凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/l)水样体积（ml）水样中凯氏氮含量（mg/l)水样体积（ml）～1025010～2010020～5050.050