三、蒸馏滴定法氨氮（NH3-N）指标的检测规程

三、蒸馏滴定法氨氮（NH3-N）指标的检测规程三、三、蒸馏滴定法蒸馏滴定法氨氮（氨氮（NHNH3-N）指标的检测）指标的检测规程规程11定义、原理及定义、原理及干扰消除干扰消除1.1定义氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。1.2原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。1.3干扰1.3.1尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。1.3.2当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。22试剂试剂监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。2.1混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。2.2硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/l）:分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180℃干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡