五、钼酸铵分光光度法总磷(T-P)指标的检测规程
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2019-03-18 15:17:18
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五、钼酸铵分光光度法总磷(T-P)指标的检测规程五、五、钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法总磷(总磷(T-P)指标)指标的检测检测规程规程11定义、原理定义、原理1.1定义总磷包括溶解性、颗粒性;有机磷、无机磷。1.2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。22试剂试剂监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标准的优级纯或基准试剂;其余标准试剂除另有说明,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂;监测使用水为蒸馏水或同等纯度的水。2.1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/ml。2.2硝酸(HNO3),密度为1.4g/ml。2.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/ml。2.4硫酸(H2SO4),(1+1)。2.5硫酸,约C(1/2H2SO4)=1mo1/l:将27ml硫酸(2.1)加入到973ml水中。2.6氢氧化钠(NaOH),1mo1/l溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。2.7氢氧化钠(NaOH),6mo1/l溶液:将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。2.8过硫酸钾,将50g/l溶液,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100ml。2.9抗坏血酸,100g/l溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100ml。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。2.10钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。2.11浊度—色度补偿液:混合两个体积(2.4)硫酸和一个体积(2.9)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。2.12磷标准贮备溶液:将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2小时在干燥器中放冷,称取0.2197±0.001g用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水、加5ml(2.4)硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.00μg磷。本
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